Способ получения пористого фосфата хрома
Патент 698921
Авторы
Способ получения пористого фосфата хрома
Иллюстрации
Реферат
Союз Советских
Социалмстнческмх
Республик
ОП ИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Опубликовано 25.11.79. Бюллетень Лй 43
Дата опубликования описания 28.11.79 (51) М. Кл.
С 01 B 25/37К
В 01 т 27/18
Гасударственный намнтет ссср аа делам изабретвннй и атирытий (53) УДК 661.635..53(088.8) Н. В. Гребенько, B. В. Печковский, Л. С. Ещенко, Л. К. Островский, 3. В, Грязнова и В. В. Крымова (72) Авторы изобретения
Белорусский технологический институт им. С. М. Кирова и Московский Государственный университет им. М. В, Ломоносова (71) Заявители (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОРИСТОГО
ФОСФАТА ХРОМА
Изобретение относится к способу почучения фосфата хрома, используемого в качестве катализатора для кислотноосновного катализа.
Известен способ получения фосфата хрома путем взаимодействия соединения
5 шестивалентного хрома с фосфорной кислотой в присутствии восстановителя. В качестве восстановителя используют гид» роксилсодержащие водорастворимые по1О лимеры - поливиниловый спирт, сольвар, метилц ллюлозу. Продесс ведут при
1 5-30 С tl j .
Известен также способ получения пористого фосфата хрома путем взаимодей15 ствия соединения трехвалентного хрома с фосфорной кислотой в присутствии мочевины. Взаимодействие ведут в среде органического спиота при рН 2-5, температуре 70 — 200 С и при соотношении
С) : РО4 в исходной смеси, равном
1: (0,5 - 1,1) с последующим отделением образовавшегося геля, его промывкой, сушкой и прокаливанием (2).
Однако при таком способе получают продукт с недостаточно высокой удельной поверхностью (не более 450 м /г).
Бель изобретения — повышение удель» ной поверхности пористого фосфата хрома.
Это достигается предлагаемы р способом получения пористого фосфата хрома путем взаимодействия соединения трех» валентного хрома с фосфорной кислотой в присутствии мочевины при нагревании с образованием геля с последующим его отделением, промывкой, гидротермальной обработкой при 150-300 С и давлении водяных паров 5-90 атм, сушкой и прокаливанием.
Удельная поверхность продукта достигает 610 м«/г.
Пример 1. К 50 мл 1М раствора С1(NO>)> приливают 25 мл 1М раствора Н РО4 . Соотношение
Сг O> . P О в и холнои смеси равно
1:0,5. К смеси добавляют 3 г мочевины и нагревают до 90 <.. После пятичасовой выдержки при этой температуре
3 69892 получают гелеобразный продукт, который отмывают от ионов ЙОэ, отфильтровыL о вают и сушат при 100 С. Далее гель о прокаливают при 25О С в течение 4 ч и получают 7,2 г готового продукта; 5 выход составляет 98 вес.%, отношение
Сгд O> . Р О> в нем равно 1:0,48.
Удельная поверхность образца 3 м /г.
Пример 2. К 50 мл 1М раство ра Сг (ЙО ) приливают 40 мл 1N !
О раствора Н g РО, . Соотношение
Сг О1 . Р g О в исходной смеси равно 1:0,8. Далее следуют те же операции, что и в примере 1. Получаемый гель подвергают гидротермальной обрао ботке при 100 С и давлении водяных паров 1 атм в течение 20 ч. После сушки при 100 С и прокалке при 250 С в о о течение 4 ч получают 7,15 г готового продукта с соотношением Сг О: Р О, равном 1: 0,78; выход составляет
97 вес.%; удельная поверхность полученного фосфата хрома 288 м /г.
Hp имер 3. Тоже, что в примере 2, но гидротермальную обработк гео ля проводят при 150 С и давлении водяных паров. 5 атм в течение 20 ч. Далее идут те же операции, что и в примерах
1 и 2. Получают 7,26 г готового про дукта соотношением СгО .. Р G> в нем, равном 1: 0,79. Выход составляет 98,5 вес.%; удельная поверхность
462 м /г.
Пример 4. К 50 мл 1М раствора СГ (NOg)g приливают 25 мл 1М раствора Нз РО+ . Соотношение
Гг О . Р Ог в исходной смеси равно
1: 0,5. Далее следуют те же операции, что и в примерах 1 - 3. 40
Получаемый гель подвергают гидротермальной обработке при 200 С. и даво лени водяных паров 16 атм в течение
10 ч. Дальнейшая обработка та же, что и в примерах 1 — 3. Получают 7 05 г 4s готового продукта. Выход 96 вес.%; соотношение СГ ОЗ . Р О5 в сухом остатке 1 ; 0,49; удельная поверхность
610 м /г.
Пример 5. Тоже, чтов приме- 50 ре 4, но гидротермическую обработку гео ля проводят при 300 С и давлении водяных паров 90 атм в течение 12 ч. Далее идчт те же операции, что в примерах
1 4
1 - 4. Получают 6,6 г конечного продукта. Выход составляет 90,1 вес,%; соотношение CI" O> . P О в нем равно
1 : 0,48; удельная поверхность образца
480 м /г.
Как видно из примеров 2 — 5 наиболее оптимальные параметры гидротермальо
„ой, обработки: температура 150-300 С, давление 5-90 атм. При значениях темо пературы меньших 150 С и давлении <
5 атм удельная поверхность снижается на 35-53%, при значениях температуры)
300 С и давлени > 90 атм. происходит снижение удельной поверхности на
20-25% и выхода конечного продукта на 5-8%, а также усложнение аппаратурного оформления процесса.
Таким образом, удельная поверхность фосфата хрома, полученного по предлагаемому способу, выше на 20-30% удельной поверхности продукта, полученного известным способом. Кроме того, процесс получения пористого фосфата хрома значительно удешевляется за счет проведения его в водной среде, что позволяет снизить себестоимость фосфата хрома приблизительно на 3,6 руб. на 1 кг готового продукта путем исключения применения органического спирта.
Формула изобретения
Способ получения пористого фосфата хрома путем взаимодействия соединения трехвалентного хрома с фосфорной кислотой в присутствии мочевины при нагревании с образованием геля с последующим его отделением, промывкой, сушкой и прокаливанием, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения удельной поверхности продукта, гель перед сушкой подвергают гидротермальной обрао ботке при 150-300 С и давлении водяных паров 5-90 атм.
Источники информации, принятые Во внимание при экспертизе
1. Авторское свидетельство СССР
М 551122117700, кл. С 01 B 25/26, 20.09,74.
2. Авторское свидетельство СССР
М 633234, кл. С 01 В 25/37, 04.05.77 (прототип) .
ПНИИПИ Заказ 7426/21 Тираж 591 Подписное
Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4