Способ количественного определения акролеина

Способ количественного определения акролеина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советских

Социалистических республик

О П-И С А Н И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ (iiig9940 >

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (6l ) Дополнительное к авт. санд-ву (22) Заявлено 04.04.77 (21) 2470838/23-04 с присоединением заявки М— (23) Приоритет

Опубликовано 25.11 79 Бюллетень Ю 43

Дата опубликования описания 28.11.79 (5})М. Кл.

G 01 N 21/24

Гееудеретеелные комитет

СССР по делам кзебретеннл и епрмтил (53) УДК 543.432. (088.8) С. П. Клочковский, P. Д. Лукашенко, К, С. Подвысоцкий и И. Д. Бинман (72) Авторы изобретения

Штаб военизированных горноспасатепьных частей Урала (73 ) Заявитель (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ

АК РОЛЕИНА

Изобретение относится к области анйпитической химии, а именно, к способам количественного определения акропеина.

Известен способ копичественного определения акропеина, эаключаюшийся в обработке анализируемой пробы 0,2%- ным

М раствором триптофана в О,l н соляной о кислоте при нагревании до 4 -50 С с последуюшнм спектрофотометрированием предварительно охлажденного попученно10 то окрашенного раствора |1 j .

Недостатком способа является невысокая чувствительность определения

5-50 мкг в 5 мп раствора.

Наиболее близким к описываемому

15 изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ копичес тленного определения акропеина закпючаюшнйся в обработке анапизируемой пробы 0,2/ ным раствором фторбората 4«нитрофенипдиазо ил в метилделпозольве при нагревании до 35оС, с последуюшим спектрофотометрированием предварительно охлажденного попученного окрашенного раствоуа относитепьно раствора сравнения (21 .

Недостатком способа является низкая чувствитепьность 20-200 мкг в 4 мп растворен низкая избиратепьносгь опре деления, а именно, определению мешают пропионовый, масляный, валериановый, иэовапериановый и кротоновый альдегиды.

Цепью изобретения является повышение чувствительности и избирательности определения.

Поставленная цель достигается опи.сываемым способом количественного onpegeaeaas акролеина, заключающимся s последовательной обработке анализируемой пробы растворами 6, 5-7,5%-ной соляной кислоты, 0,3-0,8%-ного нитрита натрия, 4,0-5,0%-ного супьфанипата натрия и

15,0-25,0%-ной серной кислоты с последующим спектрофотометрированием полученного окрашенного раствора относительно раствора сравнения, вкпючаюшего смесь растворов 4,0-5,0% -ного сульфанидата натрия, 6,5-7,5%-ной соляной

01 чествах и концентрациях добавляют раствор соляной кислоты, нитрита натрия супьфанилата натрия и серной кислоты. Таким образом, оба раствора, измеряемый и раствор сравнения, отличаются друг от друга поряд- ком добавления реактивов. Измеряют светопоглощение второго раствора относительно первого на спектрофотометре при

435 нм или колориметре с синим светофильтром . Во втором растворе происходит образование красителя.

В первом растворе краситель не об.разуется при первоначальном добавлении сульфанилата натрия, акролеин связываечъ. ся им в продукт, далее не реагирующий с диазотированной сульфаниловой кислотой.

При указанном способе проведения реакции, присутствие в пробе до 200 мкг формальдегида, до 50 мкг уксусного, пропионового, масляного, изовалерианового, коричного альдегидов, а также бензальдегида, фенола не мешает определению.

Кротоновый альдегид мешает определению, Выбор оптимальных условий проведения реакции (Х435 нм, Р =1 мм, V =8 мл, содержааие акролеина 10 мкг) представлены в табл. 1.

6994

Е первой апиквоте, используемой в .качестве раствора сравнении, с интервалом 2-3 мин цри енергичном встряхивании добавляют следующие реактивы: 20

4-8%-ный раствор сульфанилата натрия, бр8-7,5% ный p8cvBop соляной кислоты, 0,3-0,8% ный раствор нитрата натрия и 1828%-ный раствор серной кислоты, Обьемы смешиваемых растворсь относятся как 11:2:2;10. Ко второй аликвоте с тем же интервалом и в тех же колиI

Таблица 1 ическая тность

0,49

0,23

0,005

0,2

0,4

" 0,6

0,8

0,37

1,0

0,22

0,46

0,58

0,02

0,60

0,57

0,03

0,04

0,05

2,0

0,595

0,57

0,61

1,0

3,0

0,62

4,0 колич ство акролеина в аликвоте 0;3 мкг.

Время определения 25 минут.

Как видно из табл. 1, чувствительность

$0 реакции максимальна ц и следующих ус Ловиях: концентрация сульфаиилата натрия

0,8-1,1%-ного нитрита натрия 0,010,03%-ного Ри раствора перед добавлением -серной кислоты 2-3. Молярный ковффициент погашения красителя, образующегося при оптимальных условиях, равен

1,7.10 . Ъоспроизводимость определения акролеина р7%, минимально определяемое

Пример. Определение акролеина в воздухе, содержащем выхлопные газы;

23 л анализируемого воздуха протягивают со скоростью 0,5-0,7 л/мин через стеклянную трубку, содержащую

1,5 см силикагеля. Силихагель высыпают в пробирку с 6,5 мл О, 12% ного раство3 кислоты, 0,3-0;8%-ного нитрита натрия и 15,0-25,0%-ной серной кислоты, взятых в объемном соотношении 11:2:2:10.

Отличительным признаком способа является последовательная обработка анализируемой пробы растворами 6,5-7,5%-ной соляной кислоты, 0,3-0,8%-ного нитрита, натрия, 4,0-5,0/-ного супьфанипата нат рия и 15,0-28,0%-ной серной кислоты и ис пользование в качестве раствора сравне- 10 ния смеси растворов 4,0-5,0%-ного сульфанилата натрия, 6,5 7,5%-ной соляной кислоты, 0,3-0,5%-ного нитрита натрия и 15,0 25,0%-ной серной кислоты, взятых в объемном соотношении 11:2:2;10, 15

5 699401 ра соляной кислоты, периодически встря- калибровочному графику. Для его построхивают 7-1.0 мин. Из раствора над силн- ения готовят серию растворов, содержакагелем отбирают 2 аликвоты по 2,5 мл. щих от 0,3 до 20 мкг акролеина.

К одной приливают 1,1 мл 5%-ного раст- В табл. 2 приводятся значения опгивора сульфанилата натрия. Через 3 мин 5 ческих плотностей при граничных и оптик обоим. растворам добавляют при встря- мальных значениях заданного в формуле хивании по 0,-2 мл 7%-ного раствора со"- изобретения интервала концентраций. ляной кислоты, по 0,2 мл 0,4%-ного раствора нитрита натрия и ко второй- Оптические плотности раствора при

1,1 MlI 5%-ного раствора сульфанилата 10 граничных и оптимальных значениях натрия. Спустя 2 мин к обоим раство- концентраций реагентов. рам приливают 1 мл 20%-ного раствора (акролеин - 10 мкг в пробе, конечный серной кислоты. объем 5 мл, - Измеряют оптическую плотность вто- Р -435 нм, отношение. объемов: Ч сульрого раствора относительно первого. Со- >5 фаниат натрии: Ч соляная кислота: Ч нитдержание аклолеина в пробе находят по рит натрия . Ч H 50 = 11:2:2:10).

Таблица 2

Концентрации растворов, %

6,0

0,2

3,0

0,46

0,58

0,3

4,0

0,59

0,5

7,0

4,5

5,0

0,8

7,5

0,61

0,60

0,575

1,2

2,0

10,0 серной кислоты и в качестве раствора сравнения используют смесь растворов

4,0-5,0% ного сульфанплата натрия, 6,57,5%ной соляной кислоты, 0,30,8%-ного нитрата натрия и 15,0-25,0%-ной серной кислоты, взятых в объемном соотношении 3.1:2:2:10.

Таким образом, настоящий способ позволяет определять 0,3-20 мкг акролеина

5 мл раствора.

Формула изобретения

БНИИПИ Заказ 9912173 Тираж 1019 Подписное

Филиал ППП Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Способ количественного - определения акролеина, вкгпо чающий спектрофотометрирование окрашенного раствора относительно раствора сравнения, о т л и ч а— ю m и и с я тем, что, с пелью повышения чувствительности и избирательности определении, анализируемую пробу последовательно обрабатывают растворами

6,5-7,5%-ной соляной кислоты, 0,30 8%-ного нитрита натрия, 4,0-5,0%-ного сульфанилата натрия и 15,0-25,0%-ной

45 Источники информации принятые во внимание при экспертизе

1. Коренман И. N. Фотометрический анализ Методы определения органических соединений; М., изд-во Химия", 1970, 5g с. 160.

2. Коренман И. М. "Фотометрический анализ" Методы определения органических соединений, М., изд-во "Химия", 1970, с. 55-56 (прототип).