Способ количественного определения метилиодида

Способ количественного определения метилиодида

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

1 .:. ° н е.л (,, " е

Союз Советскик

Социалист ив ескина

Республик нн 699412 (61) Дополнительное к аат. саид-ау (22) Заявлено 080977(21) 2523302/18-25 (51)М. Кл.г с присоединением заявки №

G 01 N ?7/48

Государственный комитет

СССР но делам изобретений н открытий (23) Приоритет (53) УДК 543.253 (088.6) Опубликовано 251179 Бюллетень ¹ 43

Дата опубликования описания 25317ч (72) Авторы изобретения

В.Н.Гречишкина и А,Б.Сухомлинов (71) Заявитель (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ

МЕТИЛИОДИДА В РАСТВОРЕ

Изобретение относится к полярографическим способам исследования, а именно к полярографическому определению метилиодида.

Известен способ хроматографического определения метилиодида в растворе (1). Этот способ не вызывает затруднений при определении метилиодида в растворах, не содержащих .галогенопроизводные, н частности иодид-ионы.

В противном случае этот метод осложняется и требует значительно больших затрат времени на анализ, что объясняется высокой реакционной способностью иодид-ионов, ведущей к образованию соединений, мешающих хроматографическому определению метилиодида.

При повышенной температуре, что характерно для хроматографического способа, активность иодид-ионов повышается. Поэтому при определении хроматографическим способом метилиоди- да в технологических растворах, со= держащих иод и другие галоген-ионы, необходимо строго выдерживать условия, при которых не протекают реакции галоген-ионов с образованием соединений, мешающих анализу.

Кроме того, известный способ определения метилиодида требует применения специальной аппаратуры и сложной методики подготовки пробы, а количественное определение метилиодида связано с определенными трудностями,;обусловленными летучестью иодистого метила и агрессивностью иода (2) .

11елью изобретения является упрощение способа и сокращение продолжительности.анализа.

Для этого раствор,содержащий метилиодид,полярографируют в присутствии

0,005-0,5м тетраметиламмония иодистого на фоне универсального буферного раствора рН 9-11 в диапазоне потенциалов от минус 0,8 до минус 1,8 в.

По предлагаемому способу в полярографируемый раствор необходимо вводить от 0,005 до 0,05 М, предпочти= тельно 0,02 тетраметиламмония иодистого и 0,01 — 0,05 М, предпочтительно

0,02 М раствора универсального буФерного раствора. Определение проводят по волне с потенциалом полуволны

Е1у, равным 1,42 в относительна насыщенного каломельного электрода. В этих условиях предельный ток растет

699412

Формула изобретения

Составитель Л. Васильева

Техред N. Петко Корректор T.Скв орцова

Редактор А.Морозова

Заказ 7214/47 Тираж 1073 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Филиал ППП Патент, г. Ужгород., ул. Проектная, 4 пропорционально концентрации метилиодида.

Определение метилиодида ведется по калибровочному графику. Чувствительность предлагаемого метода составляет 2 10 моль/л. Длительность анализа 15-20 мин. Относительная ошибка определения — 10%.

Пример 1. Построение калибровочного графика. В мерную колбу емкостью 25 мл вносят 2,5 мл 2 10 М раствора тетраметиламмония иодистогоч

5 мл универсального буферного раствора с рН равным 10,2 и доводят водой до метки. Содержимое мерной колбы вносят в поляграфическую ячейку, продувают азотом три минуты, -2 затем вводят 0,12 мл 4 10 М метилиодида, перемешивают азотом 1-2 сек и записывают полярограмму при температуре плюс 25 С в области потенциалов от минус 0,8 до минус 1,8 в 20 относительно насыщенного каломельного электрода. Измеряют вйсоту волны с потенциалом полуволны, равным минус

1,42 в (Е1 =. -1,42 в)„ Высота волны

-ч полярограммы соответствует 1,91 ° 10„М 75 метилиодида в ячейке. Получейную точку наносят на график зависимости величины тока от концентрации метилиодида. Аналогично измеряют значейие тока для других концентраций метилио- 3р дида (3, 96 10" М; 5,05 ° 1(М;

6 ° 10 М; 7,8 10 N; 1 10 М), вводя поочередно в ячейку с. фоновым раствором, соответственно, 0,25 мл;

0,32 мл; 0,38 млу 0,50 мл; 0,65 мл метилиодида, Полученные значения токов наносят на график:и проводят калибровочную прямую через нанесенные точки.

Пример 2. Проведение анализа.

В мерную,колбу емкостью 25 мл вносят 2,5 мл 2 10 M раствора тетраметиламмония иодистого, 5 мл универ-. сального буферного раствора с рН, равным 10,2 и доводят водой до метки .

Содержимое мерной колбы вносят в полярографическую ячейку, продувают азотом три мин,, затем вводят 0,25 мл анализируемого раствора, перемешивают азотом 1-2 сек и записывают полярограмму при температуре плюс ?5 С в области потенциалов от минус 0,8 в до минус 1,8 в относительно насыщенного каломельного электрода.

Измеряют высоту волны с потенциалом полуволны, равным минус 1,42 в (,Еч, .-.. -1,42 в) и по калибровочному графику находят соответствующую концентрацию метилиодида в ячейке.

Учитывая разбавление пробы в ячейке, расчитывают концентрацию метилиодида н анализируемой пробе.

Предлагаемый авторами метод определения метилиодида позволяет расширить область использования полярографичес.кого анализа, значительно сократить (в 10 раз) по сравнению с известным методом время анализа, упростить способ определения метилиодида, применяя при определении обычную стандартную аппаратуру.

Способ количественного определения метилиодида в растворе, о т л и ч а ю шийся тем, что, с целью упрощения и сокращения продолжительности анализа, раствор, содержащий метилиодид, полярографируют в присутствии 0,005-0,05 м тетраметиламмония иодистого на фоне универсального буферного раствора рН 9-11.в диапазоне потенциалов от минус 0,8 до минус 1,8 в.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Apple, R.F. Davis Н.G.,,Меуех A.S., Anat, Lett, 1974,7, Р 10, 671-674..

2. Патент ФРГ 91150969 1963, 42 6 3/09.