Способ получения 2-амино-4, 6-диметилпиримидина

Способ получения 2-амино-4, 6-диметилпиримидина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Класс 12р, 7„

СССР

СПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

В. А. Михалев, А. А. Червякова и H. В..

Способ получения 2-амино-4,6-диметилпиримидина

Заявлено 12 августа 1946 года в Министерство здравоохранения СССР

3a № 5346 (348412) Опубликовано 31 декабря 1947 года

При конденсации натрий-ацетилацетона с солями гуанидина кроме

2-амино-4,6-диметилпиримидина образуется значительное количество побочных продуктов. Примесь этих продуктов к 2-амино-4, 6-диметилпиримидину приводит при конденсации его с хлорангидридами N-ацилсульфаниловых кислот (для получения сульфометизатина) либо к полному осмолению реакционной массы, либо к получению сильно загрязненного 4-ацил-N -2 (4, 6 -диметилпиримидин) - сульфаниламида; вследствие этого выделение чистого аминодиметилпиримидина представляет серьезную задачу.

До настоящего времени аминодиметилпиримидин экстрагировался из водных растворов или из высушенной реакционной массы горячим толуолом или другим подходящим нагретым органическим растворителем, что создавало значительные трудности и часто, даже в лаборатории, не исключало загрязнения аминодиметилпиримидина побочными продуктами конденсации.

Установлено, что побочные продукты основного характера полностью разрушаются прп нагревании в растворах едких щелочей. В то же время 2-амино-4, 6-диметилпиримидин остается неизменным даже при длительном нагревании с крепкими водными растворами едких щелочей. Растворимость аминодиметилпиримидина в воде резко падает при прибавлении едких щелочей и уже в 20% -ном растворе едкого натра практически ничтожна, что исключает возможность больших потерь аминодиметилпиримидина при предлагаемом способе очистки.

Прим ер. 2 г смеси 2-амино-4.

6-диметилпиримидина и побочных продуктов конденсации, содержащей около 50% 2-амино-4, 6-диметилпиримидина, кипятят в течение

30 минут с несколькими миллилитрами 20% -ного раствора едкого натра, оставшийся неизменным

2-амино-4, 6-диметилпиримидин отфильтровывают и высушивают. Получают 0,9 г чистого аминодиметилпиримидина с температурой плавления 150 — 154 С.

Этим же способом можно очистить образцы аминодиметилпиримидина, полученные другим путем и

57 № 69945 содержащие нежелательные примеси.

Предмет изобретения

Способ получения 2-амино-4, 6-диметилпиримидина конденсацией натрий-ацетилацетона с солями гуанидина в водно-спиртовой среде, о тОтв. редактор М, М. Акишин

58 л и ч а ю шийся тем, что с целью отделения 2-амино-4, 6-диметилпиримидина от побочных продуктов конденсации смесь продуктов конденсации, выделенную из реакционной массы, на.гревают в растворе едких щелочей до разрушения побочных продуктов конденсации, Редактор В. Ф. Смирнов