Способ получения органических комплексных соединений золота

Иллюстрации

Способ получения органических комплексных соединений золота (патент 6995)
Способ получения органических комплексных соединений золота (патент 6995)
Показать все

Реферат

 

Еб

Класс 12 п,,3 : " /ф

I № б995,, ПАТЕНТ НА ИЗОБРЕТЕНИЕ

ОПИСАНИЕ способа получения органических комплексных соединений золота.

К патенту ин-ной фирмы „О. И. Красочной Промышленности, Акц. Общество" (1. G. Farbenindustrie, Aktiengesellschaft), в г. Франкфурте н/М, Германия, заявленному 19 декабря 1924 года (ваяв. свид. М 1041).

Действительные изобретатели ин-цы М. Бокмюль (М. Bockmuhl), Г. Эргарт (G. Ehrhart) и П. Фритцше (P. Fritzsche).

О выдаче патента опубликовано 30 ноября 1928 года. Действие патента распространяется на 15 лет от ЗО ноября 1028 года.

Авторами найдено, что действием солей золота на кислотные производные тиомочевины, например, на получающиеся от нее гетероциклические соединения, например, на тио-барбитуровую кислоту, далее — на ациклические соединения, например, на тио-гидантоиновую кислоту, получаются комплексные соединения золота, в которых последнее связано с серою. Так как образующиеся соединения нерастворимы в воде и имеют кислотный характер, то их переводят, в форме щелочных солей, в соединения, растворимые водою.

В частности найдено, что действием солей золота на тио-бензимид-азол-карбоновые кислоты получаются соединения, в которых золото комплексно связано с серою.

Новые соединения являются противоинфекционныыи средствами и могут найти применение в хиыотерапии.

Приы ер 1. 6 е тио-гидантоиновой кислоты распускаются в 225 куб. см воды и 45 куб. сл 2 и-патронного щелока. Массу фильтруют и смешивают с таким колпчествоы разбавленной соляной кислоты (10%), прп котором наступает растворение. Затем прибавляют

4,5 броыаурата калия, растворенные в 60 куб. см воды, и тотчас же отсасывают осаждающееся комплексное соединение золота, которое, после промывания, суспендпруется в 50 куб. сл воды и растворяется в 2 и-натронноы щелоке. Раствор выливают в /в литра спирта, отсасывают осадившуюся натриевую соль и промывают сппртом и

Эфиром.

Пример 2. К раствору из 1 ч. тиобарбитуровой кислоты в 100 ч. метилового спирта прибавляют раствор из 1 ч. бромаурата калия в 20 ч. метилового спирта. Сначала отфильтровывают от осаждающегося в некотороы количестве побочного продукта, а затем прибавляют еще такое же количество бромаурата кмия. Получающийся вследствие реакции осадок отсасывают, промывают метиловым спиртом, суспендируют вместе е оставшеюся влагою в неоольшом количестве воды и растворяют помощью

2 и-патронного щелока. Затем поступают, как в примере 1.

Пример 3. 3 г тио-бензимидазол-карбоновой кислоты смешивают в тонкую муть с 70 куб. сл воды, а затем с 400 ry6. ск уксусного эфира. После того, небольшими порциями вводят раствор из 7,5 г бромаурата калия в

30 куб. сл уксусного эфира и сильно встряхивают. Каждая новая порция вводится только после обесцвечивания раствора. Затем, отделяют от водянистого слоя, содержащего бромистый водород и бромистый калий, и выпаривают раствор уксусного эфира в вакууме досуха.

Соединение золота с тио-бензимид-азолкарбоновой кислотою растворяется затем для перевода в натриевую соль в соотвествующем по расчету количестве едкого патра и осаждается спиртом.

Получается желтовато-зеленый порошок, легко растворяющийся в воде.

Тио - бензимид - азол - карбоповую кислоту, применяемую в качестве исходного материала, южно получить, например, следующим образом.

188 ч. хлорогидрата и диамидобензойной кислоты смешиваются с 1000 ч. спирта, 113 ч. едкого калия и 128 ч. ксантогенонокис лого калия и выпарив аютс.я с обратным холодильником на. паровой бане да тех пор, пока не прекратится образование сероводорода, которое вначале происходит очень бурно. Из осажденной калиевой соли производится отсасывание, соль растворяется в воде, фильтруется, и тяо-бензимнд-азол-карбоновая кислота осаждается разбавленною серною или уксусною кислотою в виде белых крупных хлопьев, которые отсасывают ся. Эта кислота пер астворима в обычных органических растворителях, но весьма легко растворяется в горячей воде.

Пример 4. 43,2 ч. т- m-аллилтиомочевнны бепзойной кислоты растворяют в 960 частях абсолютного спирга и смешивают с раствором 54 частей бромаурата калия в 430 частях абсолютного, сйирта. Оставляют на ночь и затем оТфильтровывают светло-желтый раствор от выделившегося бромистого калия и нейтрализуют раствором метилата на.трия. Выделение соли натрия ауро-аллил-тиомочевины бензойной кислоты заканчивают, прибавляя эфир, после чего отсасывают, промывают эфиром и сушат в вакууме.

Для получения в чистом виде соединениИ золта растворяют полученный таким образом сырой продукт в воде и подкисляют разбавленной кислотой. Выделенную, таким образом, золотую кислоту центрофугируют, промывают водой и растворяют в соответствующем по расчету количестве двууглекислого натрия в воде. При вливаний отфильтрованного раствора в смесь спирта с эфиром ауроаллил-тиомочевина-бензойная кислота— натр выделяется; его отсасывают, промывают эфиром и сушат в вакууме. Полученное вещество представляет собою порошок оТ желтого до желто-коричневого цвета, которыИ легко растворяется в воде.

Предмет патента.

1. Способ получения органических комплексных соединений золота, отличающийся тем, что солями золота действуют на кислотные производные тиомочевины с последующей нейтрализацией образующихся комплексных кислот или без нее.

2. Прием выполнения указанного в п. 1 способа, отличающийся тем, что в качестве кислотных производных тиомочевины применяют тиобензимид-азол-карбоновые кислоты. 1ипо-нитография «Красный Печатнике, Ленинград, Меящународный, 75.