Способ получения адсорбента для неизотермического концентрирования следовых примесей углеводородов в низкокипящих газах

Способ получения адсорбента для неизотермического концентрирования следовых примесей углеводородов в низкокипящих газах

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О П И С А Н И E(<»>7GGIBI

ИЗОЬЕЯтЕНИЯ

Союз Советских

Социзлистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Ъ (61) Дополнительное к аит. ськд-Bv—

l (22) Заявлено 09.06.78 (2 . ) 2625657/23-:

I (51).Ч.К вЂ” В 0 В 53,02

В 01 J l, 22 с присоединением зая вки .

Гооудорствеиный комитет

ССС по делом изооретеиий и открытий (23) Приоритет—

1 (43) Опу олкковапо 30. i .i ..! 9. 1з ол,".Степь „ 1е 4-". (4о) Дата ок1;o.i ii 0é iii! i;". i,:: éllll2 1 3. 1 2. i 9 (53- ) У чK "-,41.13,1.26 (0SS.S) (72) Авторы изобретения

И. М. Самодумова, Л. И. Киселева, И. В. Сли.яков";, А, И. Максимович, В. В. Сек нов и Л. A. Ь".акабула

Институт физической химии им. Л. В. Писаржевского и Всесоюзный научно-исследовательский и:.-:.ститут аналитического приборостроения (71) Заявители (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АДСОРБЕНТА

ДЛЯ Н ЕИЗОТЕРМИ 1 ЕСКОГО КО Н ЦЕНТРИ РОВАН ИЯ

СЛЕДОВЫХ ПРИМЕСЕЙ УГЛЕВОДОРОДОВ

В НИЗКОКИПЯЩИХ ГАЗАХ

Изобретение относится к области синтеза адсорбентов, предназначенных для газового анализа примесей углеводородов, концентрации которых лежат ниже порога чувствительности:известной аппаратуры и может быть использовано для контроля загрязнений атмосферного воздуха.

Известно получение неорганических сорбснтов с высокой термостабильностью типа цеолитов, силикагелей, окислов металлов углеродных адсорбентов fl).

Недостатками таких сорбентов является неполное извлечение низкокипящих примесей углеводородов (особенно примесей метана), а также повышенная сорбционная 15 с активность к основным компонентам исследуемых газовых смесей при температурах концентрирования, близких к температурам кипения. Большая часть таких сорбентов не пригодна для концентр|ирования приме- 20 сей во влажных газах из-за своей высокой гидрофильности (2).

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ получения адсорбента для неизотерм ического концентрирования следовых примесей углеводородов в низкокипящих газах, например синтетического цеолита, заключающийся в том, что смешивают раствор метилсиликоната на- 30 трня и алкоп ната натрия. Полученнуго смесь выпер..-кивают для созревания геля кри комнатной температуре и затем кристаллизуют в закрытой ампуле на кипящей водяной бане в течение 150 ч и более, промывают и сушат.

К недостатку известного способа относится отсутствие селективности K примесям органических веществ в газах.

Цслью изобретения является придание адсорбенту селектпвкости по отношению к примесям органических веществ, преимущественно к метану, этапу, пропану н углеводородам предельного ряда.

Указанная цель достигается описываемым способом, состоящим в смешивании сульфата ал1омпння и метилсиликоната натрия в присутствии минеральной кислоты. выдерживании полученной смеси для созревания геля, его промывки и сушки, прн соотношении серной кислоты и сульфата алюмпн ия (3 — 10): 1.

Отличительными признаками способа явлгпотся осуществление смешивания в IIpHс1:тствии минеральной кислоты и использовано1е в качестве соединения алюминия сульфата алюминия.

Другое отличие заключается в том, что

B качестве минеральной кислоты берут серную кислоту прн соотношении серноь

Форму;! я изобретения

Сост т в н тель В. Счастли в нева

Техред А. Камышникова Корректор И. Симкина

Редактор Г. Прусова

Заказ 1068/1344 Изд. № 647 Тираж 877 Подписное

НПО «Поиск> Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушскаи наб., д. 4/5

Тип. Харьк. Фил. пред. сПате т» <ислоты и сульфата ал!оминтия (3 — 10): 1.

П р и и е р 1. К смеси 2 тт. серпой:<;тслотьт и 2 и. раствора сульфата алюминия (объемное Отношение 3,4: 1) при перемешивян:"!»,;об"-.вляют 10 лтл водно-щелочного

1;ястворя мстилсиликоната натрия, содерткящего 3,2 г эт:в/л МяОН !и 36,8 вес. то ..10 . Через 5 — 10 яин образуется однород-! ты!! Гель, т(ОТО,эы!! »Осле соз1тевяния !1рн

1;омнятпой температуре в тсчснпс 24 и про.;тыва!от дистиллированной водой от аппо»ов и высушивают при 120 С в течение

8 н. ".î,.ló÷àþò адсорбсит в виде прочных

::трозрячных грянул с удельной говерхностью 525 лт2/г и преобладающим радиусом пор 11 A.

Пример 2. К смеси 2 н. серной кислоты и 2 н. водного раствора сульфата ал!Оминия (объеыное отношение 10: 1) добавляют 10 лтл воднощслочпого растгора мстилсиликоната натрия. Дальнейшая обработка я!!алогична примсру 1. Получа;От ядсорбент с удельной поверхностью 128 лт -/г и преобладающим радиусом пор 140 А. 25

Адсорб чт, полученный предлагаемым способом, испытывали на газовых смесях

»я основе азота и воздуха с содержанием мет;-ша, этяна и пропана в диапазоне от

0,001 до 0,1 ллк- . При этом концентриро- 30 ванне примесей осуществляли при температурах в интервале от †1 до †1 С на колонках предварительного концентрирования (длина колонки 0,4,и, внутренний диаметр 3 лтя, продувочный га — гелий, 30 — 35

50 слтз/лтин ). Тсрмодесорбцито сконцентрированных примесей осущсствляли при 90-100 С. Анализ примесей после их концентрирования проводили с помощью газового хроматографа ЛХМ8МД5 с пламенно-ионн- 40 зяционным детектором. Чувствительность

«роматографа (мм /ррт мл) при температуре концентрирования 160 С по мстану составляла 66,3; по этапу — 135,2; по про»япу — 183.6; при температуре концентриро тчп»я 165 С соответственно — 65,5; 127,4 и 1184.4., а пр» 175 С вЂ” 67,7; 140,4; 195,4.

Пр дляггсмый способ обеспечивает полу-:Он»с кремнсэлсмснтооргя!и! еского сорбст:тя, при !!с!-.ользова!!1!11 которого в качестве насадки колонки прс,чварительного котщснтрпровяштя возятожно значительное

ПО!т!!>кение порога чувствительное! и !!3B<. cT..ой г зî"",Iàëllòè÷åcêoé аппаратуры в отно. шс .и!! Олсдовых коли-теств углеводородов

»ттзкокитттттцтт«газов, и(лточая метан.

1, Способ получения адсорбента для неизотср !!!!ясского концентрирования следовых гтримессй углевочородов в низкокипяи:н«газах путем смешивания растворов соеди..сция алюминия с метилсиликонатом натрия, выдерживания полученной смеси для со."-,"свяния геля, его промывки и сушки, о т» а то шийся тем, что, с целью придания ядсорбспту селектизности по отношению к примесям органттческих веществ прет!му цсствснно к метану, этапу, пропану и углеводородам предельного ряда, смешиваштс ведут в присутствии минеральной кислоты, я в качестве соединения алюминия бсрут сульфат алюминия.

2. Ст!Особ по п. 1, отлтичающийся тем, :то в качестве минеральной кислоты используют ссрную кислоту при соотноше-!!ll! серной кислоты и сульфата алтоминия (3 — -10): 1. т41сточпит<и информации, принятые во г .::,!аттис при экспертизе:

1. Лурье Л. А. Сорбенты и хроматографичсские носители. М., «Хи тия», 1972, с. 3 — 320.

2. Авторское свидетельство СССР

¹ 199112, кл. С 01 В, 33/26, 09.03.65 (прототип).