Способ определения первичных аминов

Способ определения первичных аминов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

0827

О П

ИЗОБРЕТЕНИЯ (li)70

Gaea Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 25.11.77 (21) 2545989/23-04 с присоединением заявки № (23) Приоритет (43) Опубликовано 30.11.79. Бюллетень ¹ 44 (45) Дата опубликования описания 30.11.79 (51) М. Кл.

G 01N 21/24

G 01N 31/22

Государственный комитет (53) УДК 543.432 (088.8) по делам изобретений н открытий (72) Авторы изобретения

Г. Я. Дубур, В. В. Кастрон, A. М. Кац, В. Н. Басов, В. В. Лариков и B. Ф. Мезенцева

Ордена Трудового Красного Знамени институт органического синтеза АН Латвийской ССР и Уральский филиал Всесоюзного научно-исследовательского проектного института галургии (71) Заявители (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПЕРВИЧНЫХ АМИНОВ

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способам определения первичных аминов.

Известен способ количественного определения первичных аминов, заключающийся в титровании анализируемой пробы нитритом натрия в кислой среде в присутствии тропеолина 00 (1).

Недостатком способа является спожность определения.

Наиболее близок к изобретению по технической сущности и достигаемому результату способ качественного определения первичных аминов, заключающийся в обработке анализируемой пробы хлорангидридом

8- (2,3 (СО),б,5 (СО) -дибензоиленпиридил4 ) нафтойной-1-кислоты (2).

Недостатком способа является низкая чувствительность определения — определяемое вещество должно содержаться в анализируемой пробе в количестве 8—

10 мкг/мл и невозможность количественного определения.

Цель изобретения — повышение чувствительности определения и расширение области применения.

Поставленная цель достигается описываемым способом определения первичных аминов, заключающимся в обработке анализируемой пробы хлорангидридом 8 -(2 -метилХ-карбонитрил -5 - оксаиндено - (3,2-в) пиридил) -нафтойной-1-кислоты (дибепин-3) и спектрофотометрировании полученного после обработки окрашенного раствора.

Отличительным признаком способа является использование в качестве хлорангидрида нафтойной-1 кислоты — хлорангидрида10 8 -(2 -метил-3 -карбонитрил -5 - оксаиндено(3,2-в) пирпдил) - нафтойной †1 - кислоты и спектрофотометрирование полученного после обработки окрашенного раствора.

15 Пример 1. Качественное определение первичных аминов дибепином-3.

Готовят растворы к-бутиламина, гептиламина, этаноламина, и-анизидина и анилина в диоксане, а также раствор дибепина-3

20 в диоксане.

1 мл приготовленных растворов аминов, 1 мл насыщенного раствора карбоната калия в смеси этилового спирта и воды и

25 0,1 мл раствора дибепина-3 наливают в пробирку. Сразу после смешения компонентов (при комнатной температуре) окраска раствора изменяется.

700827

Цвет раствора

Амин фиолетово-синий

То же и-Бутиламин и-Гептиламин

Этаноламин

Анилин

Зеленая п-Анизидин

Контроль

Морфолин

Тризтиламин

Коричневая

То же

Составитель Л. Соломенцева

Техред А. Камышникова

Редактор А. Соловьева

Корректоры: E. Осипова и Л. Орлова

Заказ 2519/16 Изд. № 626 Тираж 1090 Подписное

НПО «Поиск» Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, )К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

Пример 2. К навеске амина (0,05 г) в мерной колбе емкостью 50 мл добавляют до метки хлороформ. Из полученного раствора отбирают пипеткой определенное количество амина и переносят в калиброванные на 20

10 мл пробирки с притертыми пробками.

Добавляют 0,7 мл 0,25%-ного раствора дибепина-3 в абсолютном диоксане, 5 мл хлороформа и по каплям, перемешивая, 1 мл метилового спирта, насыщенного К СОз. 3а- 25 тем содержимое пробирки доводят метиловым спиртом до 10 мл.

Оптическая плотность растворов изменяется на фотоэлектрокодориметре ФЭК56М с желтым светофильтром в кювете длиной 30

10 мм. Растворы, содержащие 2,5—

20 мкг/мл октадециламина, подчиняются закону Ламберта-Берта.

В качестве раствора сравнения готовят холостую пробу, для чего в пробирку на

10 мл вносят 0,7 мл 0,25%-ного раствора

15 мл хлороформа, 1 мл метанола, насыщенного К СОз. Содержимое пробирки доводят до 10 мл метиловым спиртом, перемешивают и переносят в соответствующие кюветы. Содержание аминов в анализируемых пробах находят по калибровочному графику.

При определении первичных аминов с помощью дибепина-3 чувствительность определения повышается в 4 раза — 2,5—

20 мкг/мл.

Формула изобретения

Способ определения первичных аминов путем обработки анализируемой пробы хлорангидридом нафтойной-1 кислоты, о тличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности определения и расширения области применения, в качестве хлорангидрида нафтойной-1 кислоты используют хлорангидрид -8 -,(2 - метил -3 -карбонитрил5 -оксаиндено- (3,2-в) пиридил) -нафтойной-1кислоты и полученный после обработки окрашенный раствор спектрофотометрируют.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР № 412547, кл. G 01N 31/22, 1968.

2. Авторское свидетельство СССР № 143030, кл. G 01N 31/22, 1961 (прототип).