Способ очистки нафталина
Иллюстрации
Показать всеРеферат
ОЛИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву(22) Заявлено 04.08.77 (21) 2546377/23 04 е присоединением заявки .%— (23) П риоритет
Опубликовано 05,12.79. Бюллетень М 45
;,, ° с ° „-
5/24
/12
Йоудерстеенный комитет ио делом нэооретеннй н от}}рьпнн
652.
) дата ="публикования а-.ие i}HH 08 1 2.7с}
В. К. Кондратов, В. Г. Выхристюк, H. Д. Русьянова, Г. E. Власенко, И. Л. Стихина, Б. К. Порошин и A. Н. Патрушев (72) Авторы изобретения
Восто }ный научно-исследовательский углехимический институт (71) Заявитель (54 ) СПОСОБ ОЧИСТКИ НАФТАЛИНА
Настоящее изобретение относится к
} области очистки нафталина.
Нафталин нашел широкое применение как сырье для промышленности органического синтеза. Доля нафталина, пду5 щего на получение фталевого ангидрида, составляет в последнее время 50-60%.
Остальные 40-50% используются для приготовления полупродуктов для красителей, поверхностно-активных веществ, !
О диспергаторов, инсектицидов, нитро- и хлорнафталина и синтанов.
Для многих химических производств необходим очищенный нафталин 1-го сорта (Ткр. = 79,8 С). о
Основным поставщиком нафталина является коксохимическая промышленность.
Промышленный процесс получения . очищенного нафталина основан на исполь зовании серной кислоты 1). Суть метода заключается в обработке расплавленного нафталина 93%-ной серной кислотой о при 90 — 100 С. После промывки водой продукт ректифицируют. На каждый кг израсходованной серной кислоты теряетсп 0,8 кг нафталина, на 1 т очищенно» го продукта расходуется 100 кг кислоты Метод имеет ряд существенных не» достатков: значительна потеря нафталина а счет сульфирования, наличие агрес сивных сточных вод и кислой смолки, необходимость регенерации отработанной серной кислоты и сильная коррозия аппа ратуры.
Известны способы очистки техническо го нафталина различными адсорбентами: активированным углем, окисью алюминия, коксом, бентонитовыми глинами, алюмосиликатами (2). Лучшие результа ты получены при очистке нафталина алю мосиликатной крошкой с многократной регенерацией последней. Согласно этому способу, расплавленный прессованный нафталин, содержащий 0,4% непредельных соединений, пропускают через слой сор» бента при температуре 100-120 С. Har рузка на сорбейт 0,5-1,0 часть нафталина на 1 часть сорбента, длительность
М 70 1!йкла до pQI ене(>апцн:18- г 2 ч. Процес.:
Qt1TIQÒ}(È Нафтг>ЛИ}}Э (OIJPOEJ(>ME JB(II(!Я ПОП П жрнием сорбционной емкости сорбент!1 и ссмОлрн 1ем пепрепельных сор!!и!1 == ний..
t. ели R пеpBJ.JQ 1 >-2,0 -1 из нафтЯлцна изВлекается Qo 70% непррдельных В( шеств, то через 90 ч тол!ко 25-3(.}%.
Hp1I этом растет содержание пелетуче . о остатка в нафталине, и чере-l 90-100 tt
Q1t увеличивается в 2-3 разя против и(.=ходногс. Б течение первых 20.-30 ч получа}от продукт, температура кристялли-
О зяции которого на 0,2-0,4 С вылив; чем
О исходного (78,8 С). Количество язотцс -. ть!х соединений снижается в 2-3 р.-.за,. сернистых на 20-30%, Окраска по йодометрической шкале цветности достигает
3--> единиц (против 12-1 = в исxQJTEJQJJ), При очистке НЪ 1 кг Ядсорбента адсоРбируется 0,5 кг нафталина, который пе= ред регенерацией алюмосиликата необхо-римО отогнать острым паром или J Qplc>чим газом во избежание загрязнения атмосферы.
Основные недостатки этого способа за кл!О чают с я в низкой избира тел ьн ости алюмосиликата по отношению к примесям нафталина (, азотистым, сернистым,;Ieнясь!(НенньгM соединеепям ), 11ебОльшот. псвы !
983
О tetr Pt(11 }t. tt>IE ": И Тt ... t T.it>Q> :: Í,;, -.и
Ро}1 11(1АТЯ>гин>1 В ;.-: =: —:-: " а
: )
НО! О 1 ЯЗЯ 1 РИ 1» "::l r t>RI ггt,—: 1 . >! .>- .-
Г
ЧЕ(>(т (Г>О". it t: ...;Р;! 1 —. ((Р-: --,т согрчжашр! о .: Чоl,: (! .}.— 3
Л }1,, КЭТИО .: . МЕТ(.11, С>}-. > И, - Ог-," гг, (.И(} р>„г> г l t:t .=,,—.л;:,: ., 1. 1 1
J (J Сут}: c:псс .." ° - л}("..: . а - кации П > t Ог> J эtt. . !, t .".1" " . .: " = t. .,г (»
ЭР(.ОЧО}г ",JI 1(It...tt :- ((>.
ЛЯ}С > }т:((>П(.Т t:.}T>,"t,-,EC:.:" гп(-:
ВЬ(,>УВЯ Р! - . КQ - . . ОВ JJ: r "
П Ill ЭТС,1» Г(РОЦС -(}С}-..-. (П»ЯКТЦЧЕ:, — ДЕССР >1 EJ11 ОСТЭВ(1(Р ОСЯ Ь Сл;
".ЕЦТЭ 11а(1>ТЭ";Ина, ПО(ЛЕ чег-;, П1>С,.,=, ЭЕГСНСВЯЦЦ1"> ЦР(Х11Т. TJJ!Qit 1ВХОй} =,ОЗ
l при 400-500 С с..:эл.>-,.:. .с -. .. --с
C(QU(> (> Ttt4 шенин качества очищенного продукта по сравнению с исходным и В необходимости
Отl-Онки адсорбированпого на(1кгали}та цз ялюмосиликата.
Известен способ получения кристягп и-ческого нафталина, заключэюгцийся В гом., что пары прессованного нафталина, имего=О ше(о темпеРатуРу кристаллизации 78,4 С, пг>опускя!От няд ялгомосиликэтт!ь!м 1(ятяпи.= затором в токе воздуха или инертногэ газа при 300-380 С (3(. Дг!я повьпце:=. ния качества продукта получекнь!й кяталиЗат ПОдВЕрГЯгот ПОСЛЕдужщЕй Г(нстЧЛЛИНИИ г и ВЫДЕЛЯЮТ ОЧИЩЕННЫЙ НафТЯЛИН С ТЕМПЕ ратурой кристаллизации 79,6 — 80,05 ( и выходом 90,0 — 92,7% в расчете на за груженный.
Недостатки цанпого способа следующие: применение для очистки нафталина Высоких температур, что приводит к закоксовыванито катализатора, усложнение технологии процесса, связанное с необходимость!6... введения стадии рязГОнки полученнОго J(B тализата., а также относительно невысокий выход очищенного продукта.
Наиболее близким по технической сушности к предлягаемому является способ
EJB(t) Г;--„7!Итг >> Вр: с;Еер
Лt(JJ: JJ(t„ 1 т:
tQzJt»: Ит}С(>(1>с
l.>Q l C- JIBpBtJ! и и б(.ц (. =.".1 IX>. Ни::.}Qг" >э с;
tl Ий:.
ЦЕЛЬ>О !=Я СТОП! (г . (И "tt . C It C t.
Е СЯ УГ1->О(1гЕJJTTЕ > -"Tt>Jà 1 — — -.:T> Jt>QJ : (, >ОВ}ГИЕН! О 1- >,П
Поставлен =-.; 1.-- -гс;- . Я. --ыВЯемым (г(О Об(> Ä Q: "-"и на «и. — --г э путем пропускяния пэров
t О!(Q В QЗД tt 4 Я Ч И > Et (> Р .- -;., -. } -., повышенной температуре через сл(>й эд=i сорбепта-цеолита иг:.Я . К, ссцег;.,:. Jt;e. (С>, N-1 +, t!» ИЛИ ЦХ С";TBCJ
ПРОЦЕСС ПРЕДПОЧтитe(E,JJQ ПРОВОД!(тг, О при температуре 150 200 C.
Отличие предложенног о -..ïîñîá"-::осТОИТ В ИСПОЛЬЗОВЯНИИ В ECBt(Е; (. ;t BI (IQT>-бента цеолита типа Х, содержат=г(> (ы=шепеРечисленные катис и.
Характеристика исп:-"ьзуемых пля
Очистки нафтЯлинЯ (.О>.>бе (т- -В JI>QJJJJ,:i>е}tr.
В табл. 1 и 2.
70) 383
Табл ица 1
Характеристика цеолитов, применяемых для очистки нафталина ержание катионов %
9,83
3,67
3,40
2,03
2,67
0,92
Na+
Cа
2Ф
CQ ""
Са
Д+
Са
0,85
8 N1Cg NCIX
9 tAI1Ca NaX
Na 0,72
Na 1,80
5Q+ 0,48
Na 0,60
Яа 064
1,82
4,96
2,10
4,08
5,82
10 СгСа Na Х
5,15
7,12
11 5pCQ МаХ
12 СоСо МаХ
Та бл ица 2
Характеристика цеолитов, применяемых цля очистки нафталина ания иЙ
9,92
14,67
8,55
6,12
1 NaX
2 Майа Х
3 Винах
4 Cr NaX
9,31
5 ЬИ 5ОХ
6 МйаХ
8 N1Са НаХ
9 VnCa йаХ
10 С СайаХ
11 SB Са Na<
12 СоСа 1ЧаХ
13 CO Nag
1 No X
2 МйаХ
3 ЬФ NaX
4 СГМаХ
5 5ИИОХ
6 AKNa Х
7 CaNOf
Na+
И1"
lan +
4+
М
Са . +
lee +
Cr
4+
Со
14,67
5,49
5,36
9,31
8,60
6,07
11,32
5,17
N1
lAI1 2 +
4+ д 3+
Са Д.+ +
Cr
4. +
Со
Со
9,08
2,76
2,00
1,35
4,75
0,46
6,07
4,17
1,54
1,02
5,43
3,85
3,17
8,60
8,71
12,14
8;27
6,06
7,12
7,94
8,67
7 701
Цеолиты типа Х обладают зна»ительно большей емкостью по отношению к примесям нафталина по сравнению с цеолитами типа A и позволяют увеличить производительность способа за счет повьппения соотношения нафталин: цеолит от 1 6 — 1:12 для цеолитов типа Л до 1:1,5 - 1:0,13 для цеолитов типа
Х при сохранении высокого качества о»ищенного продукта. Кроме того, при счистке нафталийа на цеолитах типа Х резко уменьшается число регенераций, что упрощает технологию процесса.
Процесс очистки нафталина проводят следующим образом. Расплавленный нафталин испаряют в токе воздуха или инер»ного газа и полученную парогазовую смесь подают в адсорбционную колонну, запо?»нЬнную цеолитом. При контакте нафталина с поверхностью цеолио та при температуре 150-200 С происходит избирательная адсорбция примесей нафталина (индола, индена, бензонитрила, 1- и 2-метилнафталинов, дифен»»ла и др,), Очищенный продукт на выходе из колонки охла?кдают EI выделяют .":=: виде кристаллов. После окончания про,асса адсорбции температуру в колонке
: .;овышают на 30-50 C и продувают
- :,eoï,»ò а--»отом или воздухом в течение
30 мин. Затем слой neo?»»ma регенери9 8 3 руют продувкой воздухом, постепенно повышая температуру в колонке qo ,-о
36 а С. Продукты д сорбции улавливают, . а регенерированнь»й цеол ".т используют для проведения процесса адсорбции, На цеолитах типа Х проводилась о:истка различных ВНооВ сырья- прессо анного нафталина, нафтал иновой фракц и —. пс кусс т
10 венной смеси, составленной из нафтали"на, индана, индена, бензонитрила, тионафтена, 2-метилнафталина и индо?в .
Результаты очистки искусственной смеси на цеолитах тига Х приведены в табл. 3. Из данных таблицы видно, что лучше всего удаляются из нафталина индол на цеолитах»»g Х, Со NuX., Мийс,",:...
Со СО МОХ, Na Мс,Х, а бек=-онитрил — на молекулярных ситах CQC-.,»й»? Y„, 2О И МоХ,%саNaX, МиСайсг, М»»!-; -
Цеолиты М »» С»» »»о W,С.оСс» й»;» X,М» МХ,. изби= рательны по отношению к индену. В результате очистки, например, HB це »;те CANQX,при весовом отношении нафталин цеолит, равном 4, достигается полное удаление .из нафталина ипдола, ичдена.„ бензонитрила при содер?кай»»и и»»псков индена в исходной сме"».- 0,4Ъ, а нитрила 0,35%, коли»ество 2=»метил;:ф30 талина сни?кается с 3,. ? до 0-c- 4, с о индана с 0,4 до 0,026;l о Ф о о
00 т-( о
o" о
1-( о
o" о, (1 1-( о о о о
С1(o"
«(C ( о о
Я (o" ( а о о (0 о
CQ (o"
tQ
1-( о о а ( о о о
C1) о а а о
lQ
lQ о о ((o"
1. I (т т-( о о
С1( (4 о о а о
С (т-(o o
o o
СО
« о
CU а о ((.)
tQ
o" т(» ((:)
1-(1 ))
О (A
4 о Ф т.1
o" (т
Р) о о (4 о
1 ()
1 о
o" с ())
-1 о
О
С ( () о о
0) о
o" (() т-( о
a" а 1 ц о
3 о
Ц» т 1
I р
) .)
"( а о
LO т-)
1 ) т т а о о о
CD т.(o" о
C л а а о о
Я
1 I
II
Ю о о о о ((o о
o o" о о (Я о сп
) )
С\ о
1 () I
tQ о о
С4 о о
С( (( о
Я
lQ
Ã4 (I о
Ю о
o" (0 о о
СО т-) о о о
«т
О о" о о 3 т о о а о о
Я о" (т
lQ о (0
1-1 о
О о о (1
C;( а о о
Я с (т
lQ о о
CU
o" т 11 (O (1)
o(О
Я о
»
C ()
С1( о о1
in с.
СЦ а о о(Я
1 1
С1
CU сп т-( т-) о (ï
CJ о
o" с а о
С )
С11 о
CU (Ч о
С ) а
o".о
o" о о о и м Б о и х о а
o" о (т о о а с(» С9
o" o о (Q о о с о о т(т о
O (О о о а т((т СП
o" o с а о о (т
o" ф о х (-1
Ц о
ы
К о
1 1 1 (4 о о и ())
Ф
l() о (4
М
2 о
Э»
И
i о о
С ) о () ( т-Ч о о о
ln о
o" (Ц
С4 (» х ж о х
Э
Ф
))) и
Л ж
О»
И
С,)
Д
С4 (Ff
I D и
t1 (С
).1 и
I Я ( (О
o"
1-(Я о
o" о. о
O O lQ
Ц
С4 (» х о и х ))
11 701 98
Введение катионов (.д +, :, 2+ Со ", М в исходный образец цеолита Я с ка 2+ повьпиает его емкость ло отношению к . примесям нафталина, по позволяет увеличить количество очищенного нафталина на единицу сорбента.
Результаты очистки нафтайиновой фракции на цеолитах с различным со держанием катионов представлены в табл. 4.
Очистка нафталиновой фракции произвдится при соотнОшении нафталин: цеолит, равном 1:0,9, в условиях, аналогичныхприведенным в примерах заявки. В качестве исходного сырья испольэовали нафталиновую фракцию Западно-Сибирского металлургического завода, содержащую, 7 : нафталина 88,98;, индана 0,098;
1) 3 индена 0,0451 бензонит рила 0, 1 06. тионафтена 1,092; метилнафталинов
4,187; хинолина 1,671; дифенила
0,085; диметилнафталинов 0,5 12; индола 0,675; других ароматических и г; тероциклическлх. соединений 2,51 A., и .=е=ющую температуру кристаллизации о
74,20 С, окраску 44,5, иодное чиг.ло
4,35. Данные таблицы показывают, чт о
EM цеолитах, имеющих ука=-анные в табл, 2 пределы содержания катионов, про:.:.:.. ;-; дит очистке нафталиновой фракции, при этом B очищенном продукте содерж-".ние примесей уменьшается, а температура кристаллизации полученног о нафталина по сравнению с исходным повышаемся на 3,45 — 4,.95 С. о
CD о о
Щ о о
Я
Ч
O о (Q
t с0 о
CD
tlat о
tQ
03 о
o" сс3 о
o" (>) о о
6 и с ) с с0 о с0
t о о
Щ с0 о
o" с 3 о о о
lQ о о (О (Q о о т-1 сО о о
Я сО о о
Щ
CD
СЦ о
Я о о о
CQ
Щ
03
Г»
Я сц
С) if)
CD
CO о
С0
CD
Щ с3
Я
CO
IQ
О3" г г
Я
Щ о
Г) с0 сО о
CD с 3
Щ о
Я с 3 о о сО о сО
CD
Щ о сО
CD
С0
C3"
Я
CD о
1-1
l0 о о"
l с4 о о о о о
Щ
Л о о
1 о о (Q о о о о о о
1- о о о
Р3 о о о и о
tQ 1 о о
Я
CU о
o" о
Я о о" сО
Я о о с 3 о
o" с0
Л о о
CD
Ю о о
СО
CD о о о
Щ (t» о
CU 1 с0 о с0 сО о с 4
+ с4
С3 (Э
+ с3 с с4
Я б б л о
О х
25 т о сЭ
7С
Е
701Р8 3
3 ф
I (5 си о о о о (01 98;3
Пример l. 20 смеси, с:Одсржящей, %: ня(1тгялиня 97, ..1.5; индоля 0,4; инданя 0,4; бензонитриля 0,35; ицденя
0,4; тионафтеня О, 6; 2-метилняфтялиня
0.,5; других примесей 0,2, в расплавленном состоянии няпрерьсвно подаюг в о испяритель (температура 200 С), в который поступает сухой азот. Полученнук) парогазовую смесь нафталина с азотом
Пропускают через колонку с цеолитом
Яо) (вес. 4,6 г), соотношоение нафталин: цеолит 1:0,23. Условия опыта следующие: размер зерен цеолита 0,5
1,0 мм, длина слоя адсорбента в колонке 35 мм, диаметр колонки 18 мм, темо. пература опыта 150 С, объемная скорость газа 3810 час, ко(ллентрация нафталина в парогазовой смеси 0,353 г/л азота. Нафталин на выходе из колонки охлаждак)т и конденсируют. Получают ,19 r продукта, содержащего, %: нафталина 99,0; индана 0,023; индена 0,090; тионафтена 0,535; 2-метилнафталиня
0,228. Выход очи!ценного продукта в расчете на 100%-ный нафталин 97,0%.
Регенерацию цеолита проводят следующим образом. Температуру в колонке
О повышают на 30-,эО С по сравнению с процессом ацсорбции и продуваюг слой цеолита газом в течение 30 мин. Зателл постепенно повыша(от температуру в =лое сорбентя, процувая его воздухом. Регким продувки цеолита воздухом следуюшип: о. температура 200 С вЂ” время продувки о
60 мин, температура 250 С вЂ” время о процувки 60 мин, температура 300 С— время продувки 60 мин, температура
365 С вЂ” время продувки 3-5 ч. Объем3 ная скорость газа 1100 час . Продукты цесорбции улавливают, а регенирозянный цеолит снова используют для проведения процесса ацсорбции.
Пример 2. Для очисгки 28 r смеси нафталина и примесей, состав которой приведен в примере 1, используют цеолит Са МЯХ. Услрвия опыта аналогичны описанным в примере 1, соотношение нафталин: цеолит Са (>IаХ 1: 0,164
Получают 26,6 г продукта, содержащего
%: нафталина 99,0; индана 0,023; тионафтена 0,570; 2-метилнафтялина
0,276. Выход очищенного нафталина в расчете на 100%-ный составляет 96,8%.
Ileum регенерируют аналогично описанному (см.пример 1).
Пример 3. Состав исходного сырья и условия очистки аналогичны приведенным в примере 1. 36 г смеси нафЗо
T )1(II(I!1 И П(>И." (!(.!(>I> П) >()(! > (:)С(!(>)Т Ч(! f)>1(j с J(o(! Неолита ))) (33 )см х !« .(Ол(1,)4 I, ди; мс)тр (и)р.н ц()u»1(rя ), ) — !),2 > мм, r.г:.отношение нс)фтя))и!л: г:.. они г 1:, I 3, Г(олученн1>(Й 11 f >Оц > к (! :, > I ) с О> > >)I >г(.,! (, ) 9, 1 !» нафталина > (), () I 7 ))> инд)() ня >
0,04 >% инц H>1, (i !:1,.) )(> = .-м ти,1н(1(3>т i-> лина «0„-.) 34 "л(> 1 иеп )ф! 1>ня) . (3(>()(>;r( щенного цяфтя.,!Ння в ряс:ч(ете .-.. I O()-,:", ный с:Остяв:(яе г » > .(>, ((ООл :т p()! ()1(- !)к-.
pi!(o прод" вкой с лс)я (.op6ã".I (;) Bo,:(Ióõo)4 в У(:лсэвиЯх I(PI(M»f)-I .
Г) р И М p. f) 4, () Г Ill (: . ) -:11!(О>O"
НЯФТЯ)1ИНЯ, Сor(of>)K:-II)(c)1 О, ":>(>. .Наф(ЯНИН->
98, 78; инценя 0,02" 3; тионяфтенo
0,7 16; 2-(метилняфтялин:) (),202: нила О> 1 13; индол I 0, 1 3()> (те", II(1(>:I I у"—.и 0 ря кристаллизации (,, ) 0 С, окр- ) екя
8,1, иоц,ое число 0>984) плавят и
2 перви)но подают в ис:)ар(ггелв. Полу е йую пярсгазовую с)м ..("(ь нафталина с. токе сухого азота пропуск>нет челе()».(ой цео- ит(CoNo(" в Яцсорбционной ко:опк» (ве:": цеолига R, 0 Г, длин; с=.(оя сорбс)н гя > с:м, 25 соогношение нафталин: цеолит 1: О,! 6
О, Температура о(ыта 1 >О С, рязмс.! зег;->и цеолитя О,. — 1,0 мм. Объемная .. корость гязя 1022,2: я.-., 1(О)ц!Онz Ояци.=: цяфтялпц- .l в пярогяз(>вой смес.и (.)>;:) 3: i;l а.loò). Получают 48 Г црояук-, ". годер-жа щего, i(>(нафта линя 9 9, 1. 3; инцеця
О, 003; тионясят еця О, 1 3; = —.; етилняф=талица О, 1 04, (темп рят ер) криста лизации 79,71 С, окряск> 2,2, il,;l)!Oo чис:—
J1o 0,19), Выход о Нише ного нафталина в расчете íà 1004-ный, -. 7>2%. 1.(еол:-:: регенерируют гродувкой с.(oH сорбецтя воздухом в услов(ляг при(сера 1,.
П р и M е р 5. 1, цяфтсь-,(,"o»oé
40 ф")акции,. соцер)к» це1(,:<>((ц)фталиня
89, 50; индяна О, 092;:)п(ценя О, 055; бензонитрила О, 056; т .-Оняфт= !I;= 0,980;
2-метилнафгалиня 2,589; 1-метилняфтялина 0,695; дифенила 0,988; диме.(((л=.
45 нафталинов 0,41 1.; I(liuo!Iя 0,675; других ароматических и гегероцикцических соединений 3>96, (температура кристало лизации 74,49 С, >окраска 43,6> иоцпое число 4,35) плавят и непрерывно ..огя50 ют в испяритель. Полу(енную пярегязовую »месь с азотом п,)опус:кя(от >(=.рез слой CO Мс (Х(вес цеол ига 6, О г, длин= слоя oîðáåíòà 4,5 см) при весовом со-отношении нафталин: цеолит 1 . 1,5, Условия опыта аналогичны описяннъгл в примере 4. Полу.чспо-. 3,45 г ОчишенНОГО нафталина соцер)кс) .Ис) ГО, %: цяф галина 98,98; инденя 0,003; тиоцяфгеця
1983 18 чвющиеся в увеличении в 4-10 раз производительности процесса и сокращении числя регенераций цеопитв, что позволит увеличить срок его службы и упростить технологию процесса, 17 70
0,915; 2-метилнафталинв 0,075; других примесей 0,027 (температура крисо таллизации 79,62 С, окраска 3,5, иодное число О,24). Выход очищенного продукта в расчете на 100%-ный нафталин
95,4%. Регенерацию цеолита проводят аналогично описанному (см. пример 1).
Пример 6. 20,0 г нафталиновой фракции пропускают через слой цеолита Ca NaX. Состав фракции и условия очистки аналогичны описанным в примемере 5, соотношение нафталин: цеолит
1.: 0,3. Получают 17,7 г очищенного нафталина, содержащего, %: нафталина
97,90; индана 0,008; индена 0,012; бензонитрила О, 003; 1,2-метилнафтвли:нов 0,853; тионафтена 0,922; дифенилв
О, 027 и других примесей О, 275, (теми.. о пература кристаллизации 78,97 С, окрасka 4,0, иодное число 0,35). Выход очи,, щенного продукта в расчете на 100%ный нафталин 96,7%. Регенерацию цеолита проводят аналогично описанному (см. пример 1).
Неолиты типа Х, прецлагвемые в данном способе, обладают высокой адсорбционной способностью и могут быть использованы для очистки нафталина от примесей при высоком содержании в сырье непредельных и азотистых соединений. Предложенные адсорбенты . регенерируются и могут быть использованы многократно.
Предварительный технико-экономичес-. кий анализ показывает, что применение цеалитов типа Х для очистки нафталина имеет преимущества по сравнению с ис-, пользованием цеолитов типа А, заклюФормула изобретения
1. Способ очистки нафталина путем пропусквния паров нафталина в токе воздуха или инертного гвзв при повышенной температуре через слой цеолитного ацсорбентв, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии процесса и повышения его производительности, в качестве адсорбента используют
"цеолит типа X содержащий катионы
+ (2+, 2+ д ч+ р Ф С 2+ g2+
С - + или их смесь.
2.Способпоп. 1, отличаю— шийся тем, что -очистку проводят пр и т ем пературе 1 5 0-2 00 С. о
Источники информации, приныте во внимание при экспертизе
1. Литвиненко М. С. Химические продукты коксования. Техника, Киев, 1974. с. 157-164.
2. Филипов В. И., Бабаева Л. A. Под30 готовка техническо о нафталина цля производства фталевого ангидрида. Кокс и химия". 1973, N 4, с. 34.
3. Авторское свицетельство
N 278664, кл. С 07 С 15/24, oróáëæê.
35 1962.
4. Авторское свидетельство по заявке
¹ 2172162/04-. кл. С 07 С 15/24, 1975.
Составитель Т. Раевская
Редактор С. Лазарева Техрвд Н. ковалева .КорректорЮ. Макаренко
Заказ 7529/24 Тираж 513 Подписное
ПНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Филиал ППП Патент, -г. Ужгород, ул. Проектная, 4