Способ получения дигидро - -ионона

Способ получения дигидро - -ионона

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О П И С А Н И Е „, 70199О

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

Союз Советских

Соцнапистниескнх

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свнд-ву (22)Заявлено10.01.78 (21) 2568297/23-04 (5I )M. Ka.

С 07 С 49/4Э

С 07 В 1/00 с присоединением заявки J%—

Гесудерстееииыб кеиитет

СССР (23) Приоритет вв делам иэебеетеиий и открытий

Опубликовано 05.12 79. Бюллетень %45

Дата опубликования описания 07.12.79 (53) У@К 547.594..4.07 (08 8.8 ) Д. B. Сокольский, Т. О. Омаркулов, Т. К. Джарикбаев, У. С. Суюнбаев, Г. И. Самохвалов и М. А. Миропольская (72) Авторы изобретения

Институт органического катализа и электрохимии

АН Казахской CCP (7!) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИГИДРО-)Ъ-ИОНОНА

Изобретение относится к области орга нической химии, а более конкретно к усовершенствованному способу получения дигидро-)з-ионона, применяемого в качестве полупродукта в витаминной промышлен« ности.

Известен способ получения дигидро-Р»» ионона гидрированием Р -ионона на никелевом катализаторе на носителе " окиси динка, магния, иттрия, молибдена, вольфрама или скелетном никелевом катализаторе, модифицированном ацетатами таллия, кадмия, германия, свитща, олова, с ис пользованием в качестве растворителя этилового спирта (11 .

Процесс ведут обычно при температуре 25-50 С и давлении 10-50 атм. Вы ход целевого продукта 85-90%, содержаwe побочного тетрагидроионона в катализате не превышает 23%.

Недостатком известного способа является недостаточно высокий выход дигид ро- Р -ионона.

Целью изобретения является увеличение выхода целевого продукта.

Поставленная цель достигается способом получения дигидро- Р-ионона на никелевом катализаторе на носителе в среде этилового спирта при давлении 20-40 атм, отличительной особенностью которого является то, что в качестве катализатора используют никель на окиси хрома с добавлением иодистого калия в количестве

45-55% от веса катализатора.

Как правило, процесс ведут при 2030 С. Выход целевого продукта 97,098,8% на введенный Р -ионон.

Пример l. Гидрирование ведут

15 л каталитической установке высокого давления. В реакционный сосуд вносят 0,5г катализатора - никель на окиси хрома (50 вес.% никеля), восс ановленного в

20 токе водорода при 380 С, 0,225 г (45%) иодистогб калия и 25 мл абсолютного этилового спирта. Катализатор насыщают водородом при перемешиванни (700 односторонних качаний в 1 мин) в течение

7019,9O з

1 ч. Затем в реакционный сосуд в»нос чт

I,8 мл 100%-я ого Р ионона. Гидрированне прекращают, после поглощения 1 о моля водорода при темпеватуве 30 С и давлении 20 атм. Выход дигидро- ф -нон5 она 97,0% на введенный ф -попон, выход тетрагидроионона 3,0%.

H р и м е р 2. Проводит оныт, как в примере 1, но к катализатору добавляют 0,25 г (50%) иодистого калия. Вы- >о ход дигидро- -ионона 97,6% на введен=. ный Ру -ионон, выход тетрагидроионоив

2,4%.

Пример 3. Повторяют пример 1, но к катализатору добавляют 0,275 г 15 (55%) иодистого калия. Выход дигидро.

- (-ионона 98,4% на введенный Р -иопон, выход тетрагидроионона 1,7%.

Hp и м е р 4. Проводят опыт анало гично примеру 3, но при давлении 40 атм. î

Выход дигидро- -ионона 98,8% на введенный ф -конон, выход тетрагипроион она 1,2%» (Пример 5, Проводят опыт, как в примере 3, но ври температуре 20 С и давлении 40 атм. Выход дигидро-р-ионона 98,5% на введенный р -ионон, выход тетрагидроионона 1,5%, Формула изобретения

Способ получения дигидро- -ионона путем гидрирования Р -ионона на никелевом катализаторе на носителе в среде этилового спирта при давлении 20-40 атм, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, в качестве катализатора используют никель на окиси хрома с добавлением иодистого калия в количестве 4-5-55% от веса

KBT8llH 38 TO p8»

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР

М 445641, кл, С 07 С 49/43, заявл.

1972 (прототип).

Составитель В. шестков

Редактор Т. Шарганова Техред З. Чужик Корректор М, Яигула

Заказ 7533/25 Тираж 51" Подписное

UHHNlM осударственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москве, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент», г. Ужгород, ул. Проектная,