Способ количественного определения 2,7- формальдегиддинафталинсульфоната /6,3/аммония

Способ количественного определения 2,7- формальдегиддинафталинсульфоната /6,3/аммония

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОП ИС

ИЗОБРЕТЕНИЯ

< 702279

IE

АНИ Е

Союз Советсник

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заивлено 06.09.76 (21) 2404067/23-04 (51) Я Кд

G-01 М 21/24 с присоединением заявки М

Ртеудеретееиеый квинтет

СССР. ю делам взебретеннй н еткрытвй (23) П риоритет

Опубликовано 05.12.79. бюллетень М45 (53) УДК 543.432 (088.8) Дата опубликовании описания 10.12.79

Ю. В. Багрецова, М. К. Поздняков и И. Г. Лымарев (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ

2,7-ФОРМАЛЬДЕГИДДИНАФТАЛИНСУЛЬФОНАТА -(6,3) АММОНИЯ

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способам

1 количественного определения 2,7-формаль-дегиддинафталинсульфоната-(6,3) аммония е . S

Известен способ количественного определения; поверхностно-активных вещесв путем последовательной обработки анализируемой пробы метиленовой голубой, хлороформом и спектрофотометрирования полученного окрашенного раствора (1).

Недостатком способа является низкая точность определения, так как комплекс, образуемый 2,7-формальдегиддинафталинсульфопатом-(6,3) аммония с метиленовой голубой плохо растворим в хлороформе.

Наиболее близким к описываемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату является спо-. соб количественного определения 2,7-формальдегиддинафталинсульфоната-(6,3) аммония, заключающийся в обработке анализируемой пробы вападатом аммония (2 в присутствии серной кислоты.с последукнцим титрованием полученного раствора .перманганатом калия (2j.

Недостатком способа является низкая чувствительность (10,0-40,0 мт в анализируемой пробе) .

Целью изобретения является повышение чувствительности.

Поставленная цель достигается описываемым способом количественного определения 2,7-формальдегиддинафталинсуль- фоната-(6,3) аммония, заключающимся в обработке анализируемой пробы метиленовой голубой в присутствии серной кислоты, обработке полученного растйорц дихлорэтаном с последующим отделением я спектрофотометрированием днклорэтаново

Го слоя.

Огличительным признаком способа яв-, ляется использование в качестве хими-.

? ческого реагента метиленовой голубой, обработка полученного раствора дихлорэтаном и последующее отделение и спек-. трофотометрирование дихлорэтанового слоя.

3 7022

Метиленовая голубая, кислый раствор.

Растворпот 0,25 r метиленовой голубой в 500 мл дистиллированной воды, добавлпот 6,5 мл концентрированной Н /DE (ч.д.а.) и объем доводят до 1 л дистиллированной водой.

Дихпорэтан ч.д.а. или очищенный перегонкой.

Диспергатор Нф — 2,7-формальдегиддинафталинсульфонат-(6,3) аьжония, стандартный раствор.

Таблица 1

Количество диспергатора НФ 20,0 50,0 100,0 150,0 200,0 в дзюбе, кпг

Значение оптической плотности (за вычетом холостой пробы) 0,05 0,16 0,32

0,48 0,63

Чувствительность настоящего метода,.

I основанного на образовании комплекса диспергатора Нф с метиленовой голубой с последующей экстракцией полученного комплекса дихлорэтаном, превышает чув ствительность ванадатометрического ме тода в 200-500 раз. Настоящий метод позволяет с достаточной точностью определять концентрацию диспергатора Нф

-при содержании его в пробе от 20,0 до

200 мг.

Основной раствор. Растворяют 0,1 r диспергатора НФ в,дистиллированной воде и доводят объем до 1 л; в 1 мл этого раствора содержится 0,1 мг диспергатора НФ.

Рабочий раствор. Разбавляют 10,,0 мл основного раствора дистиллированной водой до 100 мл; он всегда дол;жен быть свежеприготовленным; 1 мл содержит

0,01 мг днспергатора НФ.

По полученным значениям оптических плотностей строят график в координатах: оптическая плотность — содержание диспергатора НФ в пробе.

При определении диспергатора НФ по 4о измеренной величине оптической плотнос-. ти находят концентрацию его в сточных водах.

Голубая окРаска экстрактов устойчива, следовательно, ее интенсивность можно измерять сразу у нескольких проб.

Для каждого ряда проб производят холостое определение" с дистиллированной водой„вычитая из величины оптической ппотности рабочей пробы оптическую плотность холостой гпзобы.

Концентрацию диспергатора Нф, в мг/л, вычислпот по формуле;

C

Х=—

".1 ss где С вЂ” содержание дйспергатора Нф в пробе, мг;

Ч вЂ” объем пробы, взятый на определение, мл.

79 4

Калибровочная кривая. В ряд делительных воронок отмеривают пипеткой 0;

2,0; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0 мл рабочего стандартного раствора, что отвечает

20-200 мкг диспергатора Нф. Дистиллированной водой общий объем пробы доводят до 100 мл, приливают 5 мл кислого раствора метиленовой голубой и

15 мл дихлорэтана. Осторожно взбалтывают в течение,1 мин и дают отстояться 1 мин для расслаивания жидкости.

После этого дихлорэтановый слой сливают в мерную колбу емкостью 50 мл, затем еще дважды повторяют экстракцию раствора в воронке 15 мл дихлорэтана.

Экстракты сливают в колбу, доливают до метки чистым дихлорэтаном и окра шенный экстракт колориметрируют на фотоэлектроколориметре в кювете с толщиной слоя 5 см на красном светофильтре (А — 650 нм).

Средние значения оптических плотностей приведены в табл. 1.

П р и м е p.. На определение диспергатора НФ в исследуемой воде взяли 20мл пробы на аналИз. Оптическая плотность, пробы 0,32. Конпентрация диспергатора

Нф составила:

0,.1" 1000

Х= — = 5 мг/л.

2П

В табл. 2 прйведены сравнительные данные по чувствительности известного и настоящего методов определения.

702279

0) со о

«Ч < cu с>щф

З о а о

Ф

)gй

М & Ж

ВБ:ц1 4 з

Я Р gð у 5

>se3

О (ц

g Г

X@3.

,,„ о у1;

Й,р, g х

5 8

О о О со

О О 0 с6 со

0 00 .

ОООООО н н « н н ч н

О О 0 О О О 0 ", О-", " О

О О О О О «3

О О О О О О

О О О О 0 а 0 О О Я О О. ч н н н

О 0 0 0 0 0 а 0 О 0 а

С с4 - и - О К

ООООО ОО с4

СЯ Ol Cg с е

7 702279 8 t ф о р м у л а и з о б р е т е н и я раствор обрабатывают дихлорэтаном с последующим отделением и спектро4отомет-, Способ количественного определенна рированиеи дихлорэтанового слоя.

2,7-формальдегиддинафталинсуаьфоиата- Источники информации, -(6,3) аммония путем обработки анали- 5 принятые во внимание при экспертизе знруемой пробы химическим реагентом 1. Лурье Ю. Ю.,Рыбникова А. И. Хив присутствии серной кислоты, о т л и - мический анализ производственных сточч а ю шийся тем, что, с цепью новы- ных вод. М., 1074, с. 318. шенин чувствительности определения, в 2. Попель А. А. Ускоренные методы качестве химического реагента испопьзу» о анализа электролитов гальванических ют ацетиленовую голубую и полученный ванн» Казань..1962, с.,32-33

Составитель Л. Соломенцева

Редактор В. Минасбекова Техред Н. Ковалева Корректор Н С ец

Заказ 7580/41 Тираж 1073 Подписное, ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-36, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4