Способ определения гипса в почве

Способ определения гипса в почве

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик ">702300 (61) Дополнительное к авт. сеид-ву(22) Заявлено 170578 (21) 2631064/30-15 с присоединением заявки Нов (23) Приоритет— (Я)М. К .

G 01 N 33/24

Государственный комитет

СССР ио делам изобретений и открытий (53) УДК 631.423. 3 (088. 8) Опубликовано 051279 Бюллетень NP45

Дата опубликования описания 0812.7 (72) Автор изобретения

Р .Х. Айдин ян (71) ЗаяВИтЕЛЬ Ордена Трудового Красного Знамени Почвенный институт им. В.В. Докучаева (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГИПСА В ПОЧВЕ

Изобретение относится к сельскому хозяйству и может применяться при определении содержания гипса в почвах, а также гипсовых кристаллах, в различных почвообразующих глинистых породах в присутствии легкорастворимых сульфатов, например сернокислого натрия.

Известен способ определения гипса в почве, включающий обработку ее во.— дой с дальнейшим промыванием осадка водой на Фильтре до исчезновения реакции на SO . В фильтрате опреде+ °

2ляют содержание Са „SO+ общую щелочность и по результатам вычисляют содержание гипса (1) .

Однако этот способ не является точным и быстрым (длится несколько дней) .

Известен способ определения гипса карбонатных и некарбонатных засоленных почв, включающий обработку навески почвы 0,2 н. соляной кислотой, которая переводит в раствор гипс,лег- 5 корастворимые сульфаты и разрушает

-: все Формы карбонатов кальция и магния.

В фильтрате определяют суммарное количество сульфатов ве"овым способом.

Одновременно из отдельной навески roтовят водную вытяжку (почва: вода

1: 5) для определения легкорастворимых сульфатов . По разности показаний вычисляют содержание сульфатов в форме гипса (2). Однако при этом не учитывается растворимость гипса в воде, которая достигает примерно 2—

2, 5 г/л . Поэтому процентное содержание гипса в почвах при одновременном присутствии в ней легкорастворимых сульфатов всегда оказывается зани- женным. Кроме того, этот способ очень длительный и громоздкий.

Известен сПособ определения гипса в почве, включающий параллельную обработку почвы водно-ацетоновым раст. ;вором для определения легкораствори:мых сульфатов,и химическим реагентом для определения суммарного содержания сульфатов, последующее титрование почвенной вытяжки хлористым барием в присутствии металло-индикатора нитхромазо и вычисление содержания сульфатов в форме гипса по разности показаний в обеих вытяжках (31.

В качестве химического реагента в этом способе используют 0,2 н. соляную кислоту. Однако при обработке почвы 0,2 н. соляной кислотой, осо702300

Я04 2Н„., О, (ч.д.а. ), м

Внесено

Сасо (Ъ от навески) очва гипсоносная аЯО4, 2Н О, мг айдено

Внесен сходное Найдено одержаие

148

300

302

150

150

302

299

299

299

150

150

148.

148

150

150

150

299

Таблица 2

Извлекается, г- Ъ тклонение от( сходного одержания. ипса ) Конце траци

NH4NO

В пересче е на аЯО,„2Н вычетФм коли ства ЯО,, пе ешедшего в дно-ацетоноую вытяжку ) с уммар ная (обща

0,1

1, 564

2,412

1, 370

1 2, 218 10 5,890 20 8, 709

30 8, 692

40 8,753

8, 685. 2,455

2,974

10, 554

15, 606

15, 576

15, 685

15, 563

-13,170

-11, 651

5, 071

0,019

0,049

+ 0,060

0 062

6,084

8r903

8,886

8,947

8,879

%) В этом образце почв установлено 0,194 (г %) SO4rв водно- ацетоновой вытяжке.

++) Исходное содержание СаЯО4 2Н О в образце почв составляет 15,625 (г Ъ) .

2 бенно применяя кипячение, не .только растворяются полностью карбонаты щелочных и щелочно-земельных катио нов, но и разрушается алюмо-силикатная часть почвы (глины). В фильтрате от солянокислой вытяжки накапливается много посторонних примесей в виде продуктов разложения, особенно хлористого кальция. Присутствие этих примесей мешает точному определению сульфатов. Не всегда удается очистить ð солянокислый фильтрат от солей кальция йонообменной катионитовой смо- лой ввйду проскока Са через, сорбент при его большом избытке, а прибавка к аликвоте фильтрата раствора фторис- ,того аммония не устраняет полностью отрицательное влияние примесей на точное определение.

Целью изобретения является повышение точности сйособа и скорости определения содержания гипса.

Поставленная цель достигается применением в качестве химического реагента 20-403-ного водного раствора азотнокислого аммония, преимущественно 20%-ного. 25

Замена кислоты на соль дает возможность не разрушать почву и ее карбонаты и, следовательно, избежать появления в фильтрате многочисленных примесей, мешающих определению суль-, фатов . В среде 20-40%-ного водного раствора азотнокислого аммония гипс почвы полностью растворяется, переходя в форму хорошо растворимого сульфата аммония. Реакция протекает как при отстаивании суспензии на воздухе, так и при ее непродолжительном кипячении. При этом образующийся азотнокислый кальций подавляет раствори- мость СаСО в водной среде.

Поэтому при фильтровании водно-солевой вытяжки СаСОз остается на фильтре и в .раствор не йереходит. Наличие

СаСО9 (1-50%) в анализируемой пробе не может оказывать какого-либо заметного влияния на точность определения гипса по предлагаемому способу (см. табл. 1) Растворимость гипса зависит от концентрации ИН4ИОЭ .в водном растворе (см. табл. 2).

Та%лица 1

702300

Если в почве отсутствует гипс, то содержание сульфатов в обеих вытяжках должно быть примерно равным. Отсюда следует, что по предлагаемому способу можно определять и очень малое количество гипса, сравнимое с уровнем воднорастворимого гипса, который составляет менее половины процента от веса почвы. Это говорит о высокой точности предлагаемого способа.

В табл. 3 представлены примеры определения гипса в различных образцах.

По мере увеличения концентрации

NH4NO> увеличивается растворимость " гипса, достигая предельно растноримого состояния в 20%-ном водном растворе этой соли. Свыше этой концентрации растВоримость не изменяется при 5 соотношении навески гипса к водносолевому (NH@NO>) раствору 1:100.

При этом в 20%-йом водно-соленом растворе (NH4NO>) гипс:во взятой нанеске и. течение одного часа полностью раст- ð воряется .

При анализе сырого природного гипса, гипсовых концентраций, кристаллов и гипсоносных горизонтов почв не следует брать навеску свыше 1 r на

100 мл водно-соленого (NH4NO>) раствора. Если почва содержит небольшое количество гипса (1-5Ъ), то навеску следует увеличить до 20-30 г, сохраняя неизменным объем раствора.

При применении 20Ъ-ного водно-солевого раствора NH NO> извлекаются одновременно с сульфатами гипса и легкорастноримые сульфаты почвы. Для определения последних используется водно-ацетоновая вытяжка. В этом случае разность показаний сульфатов н обеих вытяжках дает точное количество сульфатов, связанных в форме гипса почвы.

С этой целью .одновременно готовятся две вытяжки из одного образца: соле- 30 ная (NH NO3) и водно-ацетоновая.

Среднюю пробу почвы (или другого гипсосодержащего вещества), пропущенную,через сито диаметром 0,25 мм, растирают в ступке до состояния тоМ- 35 кой пудры . Навеску помещают в колбу .

Эрленмейера объемом 150 мл. Туда же прибавляют 100 мл заранее приготовленного 20Ъ-ного водного раствора

NANO . Содержимое колбы взбалтывают 40 на ротаторе в течение одного часа, после чего фильтруют (первую порцию фильтрата выбрасывают) . Из Фильтрата берут 5-10 мл (в зависимости от предполагаемого содержания сульфатов), 4 помещают н мерную колбу объемом

250 мл и доводят водой до метки. Раз-, банленный фильтрат пропускают через

Н-катионит,. пока не наберется 40—

50 мл жидкости (перную порцию объемом около 15 мл выбрасывают) . Из этого очищенного от катионов фильтрата берут 5-10 мл, помещают в колбу объемом

100 мл, добавляют такое же количество ацетона (или 96%-ного этйлового спирта), 1-2 капли О, 1%-ного раствора металло-индикатбра нитхромаз о и титруют

0,02 н. ВаСС< до изменения окраски индикатора от фиолетовой до голубой.

По израсходованному количеству титрованнбго раствора хлористого бария подсчитывают суммарное -(общее) содер жание сульфаТов (в %) по следующей

Формуле

К. 0,96066

4 В ° 10 где A —. количество 0,02 н. ВаСС (в мл), пошедшее на титрование;

К вЂ” поправка к титру раствора 0,02 н. ВаСЕ ;.

0,96066 -" число, показывающее кокличество ЯО4 (в мг), эквивалентное 1 мл

0,02 н. Ba0eg,.

 — нанеска сухой почвы (в г), соотнетствующая взятому объему фильтрата на анализ;

10 — число для пересчета Ко» личестна ЯО4 и проценты.

Для определения легкорастворимых . сульфатов в водно-ацетоновой вытяжке к навеске почвы приливают 100 мл водного раствора ацетона (объемных 25:75 воды) . Суспензию взбалтывают, фильтруют, и в очищенном фильтрате опре-. деляют содержание сульфатов объемнотитрометрическим методом.

Из полученного суммарного количества ЯО вычитают процент сульфа тов, перешедших в водно-ацетоновую вытяжку, и полученную цифру умножают на коэффициент 1,792 для пересчета на процентное содержание гипса (СаЯО 2HRO) почвы.

702300

Т а 6 ли ца 3 одерание . аЯО4

2Н О, Ъ

2СодеРжание ЯО4 гЪ

Вид,- почвы сумарное общее) разност в водноацетонов о выт яжк

Сероз емно-дуговая гл. 40-45 засо28,856

3,363 25,193 45,145 ленная

Голодная степь гл. 120-130

Минеральный солончак гл. 10-20

19,885 1, 340 18, 545 33, 332

15, 607 1, 723 13, 984 25, 059

Голодйая степь гл. 35-45

10, 731 1,.941 9, 240 16, 558

Гипсовый горизонт обыкновенного чернозема

34, 667 0,402 34, 165 61,263

19, 060 0,980 18, 080 32, 399

С еров емная— серо-бурая

KaplIIHHcKaH степь

Узб . ССР

0,230 39,540 70 837

51,235 0,226 51,009 91,392

Гипс тонкопластин чатый

0,305 40,432 72,454

Наименование пробы и схемы опытов

Способы анализа

Водносолево (20Ъ-н

ИН4НО тклоения

+ оляно ислый прот о ип) 2l, 62 + 3,15

18>47

+3,25

-1, 10

15, 55

99, 80

12, 30

101,90

99,53 +4,42

95,11

Покровный суглинок, не содержащий гипс ,+ 0,5 r СаЯО4 2Н О + .+ 20Ъ СаСО +2Ъ Na- ЯО .

99;82

+5,82

94,00 ) Из этих данных вычтены показания легкорастворимых сульфатов (там, где они присутствовали), перещедших в водно-ацетоновую вытяжку, общую для обоих способов.

Гипс кристаллический по ходу корней 39,760 Сырой молотый гипс с гипсобетонного завода 40,737

В табл. 4 сравниваются предложенный и известный способы.

Солончак хлоридно-сульфатный, содержащий гипс и 10,2Ъ СО карбонатов

Почвы, не содержащие гипс +15Ъ СаЯО4 2Н О

+ 10Ъ СаСО + 2Ъ Иа ЯО, 0,5 r СаЯО, 2Н О ч.д.а.

О, 5 r CaSO 2НО ч.д.а.

+ 20Ъ СаСО

Данные табл. 4 говорят об эффективности предложенного способа.

Таблица4 . Содержание

СаЯ04 2Н О, г ° Ъ

702300

Составитель Т. Роденкова

Техред Л. Алферова Корр ект ор Е, Лук ач

Редактор Н. Вирко

Тираж 1073 Подписйбе

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб.> д. 4/5

Заказ 7581/42

Филиал ППП Патент, г. ужгород, ул. Проектная, 4

Формула изобретения

1. Способ определения гипса в почве, включающий параллельную обработку почвы водно-ацетоновым раствором для определения легкорастворимых сульфатов и химическим реаген-ом для опреде ления суммарного содержания сульфатов, последующее титрование почвенной вытяжки хлористым барием в присутствии металлоиндикатора нитхрсмазо и вычисление содержания сульфатов в фор-. о ме гипса по разности показаний сульфатов в обеих вытяжках, о т л и ч а ю— шийся тем, что, с целью повышения точности и скорости анализа, в качестве химического реа ента исполь- > эуют 20-40%-ный водный раствор азотнокислого аммония.

2. Способ по и. 1, о т л и ч а ю шийся тем, что используют 20Ъный водный раствор аэотнокислого аммония °

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Методы агрохимических анализов почв Средней Азии. Изд. 4-е, СоюзНИХИ, Ташкент, 1973, с. 128-131.

2. Агрохимические методы исследования почв. Иэд. 5-е, М., 1975, с 22-23.

3. Айдинян P.Х. и др. Экспресс метод определения гипса в почвах (Инструкция), М., 1968 r, иэд. Почвенного института им. Докучаева..