Способ получения никотиновой кислоты

Способ получения никотиновой кислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СССР

Класс 12р, 17„ № 70302

ОПИСАН ИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

И. В. Симон

Способ получения никотиновой кислоты

Заявлено 17 февраля 1947 года в Министерство пищевой промышленности СССР за Ка 4806 (352284) Опубликовано 31 января 1948 года

Предлагаемый способ получения никотиновой кислоты (витамина PP) основан на известном методе окисления анабазина и выделения никотиновой кислоты из ее медной соли сероводородом.

Согласно изобретению, сернокислый раствор технического анабазина подвергают электролитическому окислению и образовавшуюся никотиновую кислоту выделяют известными способами.

Электролитическое (анодное) окис ление суммы алкалоидов из анабазин-сульфата производится следующим образом.

7 г суммы алкалоидов анабазина растворяют в 175 мл 2 N серной кислоты. Все это помещают в цилиндрическую глиняную диафрагму, в которой вращается в виде сетки платиновый электрод с поверхностью 45 см . Плотность тока при этом должна быть 0,04 а/см, напряжение не больше чем 8 — 10 в и температура не выше 20 .

Вокруг диафрагмы находится рас твор 2 N серной кислоты, в который в виде платиновой пластинки погружен катод.

Количество тока, необходимого для окисления, — 32 F/ìîë.

Продолжительность окисления—

14 часов.

В процессе окисления раствор имеет темнокрасный цвет, а после окончания становится почти бесцветным. После того как электролиз закончен, раствор выпаривают до объема 100 мл, затем нейтрализуют 15 /о-ным раствором аммиака, прибавляют насыщенный раствор уксуснокислой меди, нагревают на водяной бане в течение 1 часа и оставляют для кристаллизации.

Выделившуюся медную соль никотиновой кислоты тщательно отфильтровывают, промывают водой и сушат при температуре 100 С. Выход

2,75 г (— б9 /о).

Полученную медную соль никотиновой кислоты переносят в стакан с небольшим количеством воды и обрабатывают сероводородом. Раствор отфильтровывают от выпавшей сернистой меди, а собранный филь№ 70302

8б трат выпаривают до небольшого объема. Из охлажденного после упаривания раствора выкристаллизовывается никотиновая кислота, которую перекристаллизовывают с применением активированного угля из горячей воды.

Температура плавления высушенной никотиновой кислоты 233 †2 .

Выход 1 — 2 г.

Отв. редактор М. М. Акинин

Предмет изобретения

Способ получения никотиновой кислоты окислением анабазина, о тли чаю щийся тем, что технический анабазин подвергают электролитическому окислению в сернокислом растворе и образовавшуюся никотиновую кислоту выделяют известными приемами.

Редактор И. И, Васин