Способ получения инденов

Способ получения инденов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СПИ

ИЗОВРЕТЕН ИЯ с АЙЫЕ

Союз Советских

Социалистических

Республик

< >703539

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 22.03,78 (21) 2593463/23 — 04 с присоединением заявки М (23) Приоритет (51)M. Кл.

С 07 С 15/22

С 07 С 1/20

3аоударсМениьЖ комитат

СССР аа делан изобретений я открытий

Опубликовано 15.12.79. Бюллетень J4 46 (53) УД К 547.665 (088.8) Дата опубликования описания 15.12,79

Д. Л. Рахманкулов, Е. А. Кантор, А. М. Сыркин и Н. Е. Максимова (72) Автороты изобретения (71) Заявитель

Уфимский нефтяной институт (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИНДЕНОВ

2 1 1

О о

К 3.

Изобретение относится к способам получения

4ндена и его алкилпроизводных, применяемых для получения паракумароновых смол, и может быть использовано в нефтехимической промышленности.

Известны способы получения индена из каменоугольной смолы пиролизом алкилбензола при 600 С (1).

Недостатками этих способов являются: ограниченность сырьевой базы, сложность технологии выделения, высокая температура, невозможность получения продукта с высокой степенью чистоты.

Наиболее близким к изобретению является способ получения индена каталитическим расщеплением циклических ацетателей, в частности

4-фенил-1,3-диоксана, в присутствии катализаторов — фосфатов металлов или минеральных 26 кислот на носителе t2). Процесс проводят при атмосферном или пониженном давлении при температуре 150-450 С в присутствии воды нли инертных газов. Выход индена 68 — 72%.

Недостатками способа являются незначительный выход индена, а также высокая энергоемкость процесса.

Цель изобретения — повышение выхода целевого продукта и упрощение процесса эа счет снижения температуры.

Поставленная цель достигается описываемым способом получения инденов каталитическим расщеплением циклических ацеталей обшей формулы с где R — R одинаковые или различные и означают водород или метил.

Отличительные признаки способа -иклнлаюгси в использовании в качестве апеталей вышеописанной формулы и провеление процесса нрн температуре 120- 140 С. : -, .: —:,- !=" . .::йн,:. еее."ййкММ- =аМааЬм ызн-крез= .: яЫ44уяеФно

703519

Процесс ведут в паровой фазе при" темпера- -1,3-диоксан прй температуре 140 С с объемтуре 140 — 150 С в присутствии кальций-фосфат- ной скоростью подачи 0;3 ч . В качестве разного катализатора по схеме " — " бавителя используют водяной пар в соотноше3 СН 5 . нии сырье: вода 1:2 — 5 (лучше 1:3). --О е Q +Е Паоле ийоаожненин Реакционной зоны ие(>ы конденсируют в холодильнике и катализат разОа I °

1 г

5 - - деляют на органический и водяной слои. Из . огранического слоя перегонкой в вакууме выR, деллют непревращенный диоксолан и инден ,,С=О+Н О 10 Ic. т.кип. 58 С (10 мм рт.ст,), п 1 1,5748, d< 0,9970. Режимные условия расщепления

Пример 1. Через реактор из кварце- замешенных диоксоланов указаннои общей форвого стекла, заполненный кальций-фосфатным,. мулы и даййые результатов опытов привекаталиэатором (КД — 15) пропускают 4-бензил- дены в таблице.

ИсхоДное сырье

Температура, С

Скоро ст подачи сырья, СелекКонверия,% тивность, %

4- Бензил-},3-дно ксан

120

8,8

14,5 . 3,6

78,2 97,0

16,5

0,3

14,5 1,2

164

92,7 96,7

106

140 03

160 0,3

180 0,3

16,5

14,4 0,2

14,4 0,2

98,8

16,5

9,9

98,8

82,4

8,2 . 140 0„1

14,4 2,5

14,4 8,6

16;4

85,8

82,4

164 4- (1,2;3-Триметилфенип) метил-1,3— -;дцоксолан

4- Бейзкп-2- метил- 1,3- дйоксоыланз 17,8

5,4

47,6

140 0,5

14,4 1,2

13,8 140 0,3

20,6

89,4

93,8

14,4, 1,5

120

109

91,6 95,5

4-Бензил-2,2-диметил-1;3-ди" оксолан

120

19,2

14,4 0,4

12,6

0,3

97,9 95 .. ул. Проектная, 4 й

Таким образом, способ по изобретению позволяет повысить выход целевого продукта на

20--25% и снизить температуру процесса.

Формула изобретения

Способ полу ения ицценов путем каталитического расщепления циклических ацеталей .,> прн нагревании с использованием водяного па-ра, о т л и ч а ю щ н и с я тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и упрощения технологии процесса, в качестве циклических .ацеталей используют соединение общей формулы

IIHHHIIH Заказ 7755/26 ! илиал ППП "Патен1", г. Ужгород, {) 2 1 ) а О О 5 Я Я где R — R — одийаковые нли различные и оз1 Ь начают водород или метил.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Краткая химическая энциклопедия, М., 1963, т. 2, с. 239 — 240.

2. Авторское свидетельство СССР 6 416340, кл, С 07 С 15/22, 1972 (прототип).

Тираж 513 Подписное