Способ получения частично сшитого гидроксикарбоксилатного полиакролеина
Иллюстрации
Показать всеРеферат
\ ° 6лЯ
IviI/
< 1703537,1 1 . о и и с А и-"и-е
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВЙДЕТЕЛЬСТВУ.
Союз Советских
Социалистических Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 121275 (21) 2307470/23-05 (53}M. Кл.2
С 08 F 120/08
С 08 F 8/44 с присоединением заявки ¹
Государственный комитет
СССР по делам изобретений и открытий (23) Приоритет(53}УДК 678 744 (088.8) Опубликовано 15.1279 Бюллетень ¹ 46
Дата опубликования описания 15.1279 (72} Авторы изобретения
H.Â, Андреева, М.М. Котон, В.Н ° Артемьева и Н.В. Кукаркина (71} Заявитель
Институт высокомолекулярных соединений
AB СССР (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЧАСТИЧНО СШИТОГО
ГИДРОКСИКАРБОКСИЛАТНОГО ПОЛИАКРОЛЕИНА
-Изобретение относится к химии ,высокомолекулярных соединений,точнее, к области получения частиЧно сшитых гидроксикарбоксилатных поли акролеинов, дающих гели в водной сре5 де. Гелеобразующий гидроксикарбоксилатный полиакролеин является гидро. фильным полимером и может найти широкое применение в народном хозяйстве, например, в текстильной промышленности для получения несминаейых" " тканей и безусадочной шерстяной пряжи, в сельском хозяйстве для структурирования почв, как связующие добавки в строительном, в литьевом деле и при бурении скважин.
Известен способ получения частично сшитых гидроксикарбоксильных полиакролеинов в форме соли в виде водного геля путем щелочной модификации полиакролеина в водных растворах.
Полиакролеин (ПА) обрабатывают сначала раствором бисульфита натрия для перевода его в аддукт полиакролеина с сернистой кислотой и затем при комнатной температуре в течение несколь- ких часов обрабатывают 103-ной водной щелочью при весовом соотношении: .ПА : HzO : NaOH = 1 : 13,3 : 1,12 (1).ЗО
Недостатком этого способа является го, что полученный-гель должен быть освобожден от сульфит-анионов,присутствующих в нем, что достигается "Окислением и диализом.
Наиболее близким к изобретению является известный способ обработки полиакролеина при комнатной температуре в течение 60-240 ч 0,4%-ной водной щелочью при весовом соотношении
HA Н О : NaOH = 1 : 175 : 0,7 с получением частично сшитого гидроксикарбоксилатного полимера (21.
Недостатком этого способа являетоя то, что частично. сшитый гидроксикарбоксилатный полиакролеин в форме соли получали в виде"водного геля, хранение которого черезвычайно затруднительно из-за низкой концентрации гидроксикарбоксилатного полиакролеина и окисления его при хранении в водном растворе, что неудобно для применения этого полимера. Выделение его в твердом виде требует дополнительных трудоемких операций — проведение лактонизации или выпаривания.
Целью изобретения является получение порошкообразного полиакроленна в форме соли, ускорение и упрощение его выделения.
70 3537
Формула изобретения
Составитель B. Полякова
Р"еда ктор E. Харина Tex ре д JI.Àëôåðîâà Корректор Н. С тец
Заказ 7757/27 Тираж 585 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
li3035 Москва Ж-35 Ра ская наб. д. 4 5 ь а а Хш л 1
Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная,4
Указанная цель достигается путем проведения щелочной обработки поли - акролеина в среде этанола при весовом соотношении полиакролеина, этанола и едкого натра 1:13г0,7-1:70:, :0,7 соответственно.
Пример 1. 5 г полиакролеина в течение 18 ч при комнатной темпера" туре перемешивают с раствором 3,5 r едкого натра в 350 мп этанола (1Ъ-ный раствор). Затем отфильтровывают, промывают(спиртом до нейтральной реакции, сушат в вакууме при 40 C. l г сухого продукта набухает в 25 мл воды. Соот" "ношение полиакролеина, этайола и ед.кого натра ранна 1:70:0,7.
Пример 2. Проводят реакцию в условиях примера 1, но с применением раствора 3,5 r едкого натра в
175 мл этанола (2Ъ-ййй раствор) l "г сухого продукта набухает н 30 мл воды.
Соотношение компонентов равно 1:35:
О, 7 ." -:: ..- " — —.
Пример 3, Проводят реакцию
- н условиях примера 1, йо с применЕнием раствора 3,5 г едкого натра в 87 мл этанола (43-ный раствор) .
1(г сухого продукта набухает "в
44 мл воды. Соотношение компонентов равно 1:17,4:0,7.
Пример 4. Проводят р(еакцию в условиях. примера 1, но с примене" "Ййем раствора 3,5 г едкОго натра н
65 мл этанола (5,4%-ный раствор), 1 т" сухого продукта я(абухае1(в"
20 мл воды. Соотношение компонентов равно 1:13:0,7.
Пример 5. Проводят реакцию в условиях примера 1, -но- с примене- нием раствора 3,5 г едкого натрав 43,5 мл этанола (83-ный pacTBop).
1 г сухого продукта набухает н 20 мл воды. Соотношение компонентов .равнс
1:8,5:0,7.
Для доказательства структуры полученных частично сшитых полиакролеинов были сняты ИК-спектры,в ко5 торых присутствовала полоса поглощения 1565 см " характерная для группы
СОО, 1045 см " (группы СН ОН) и небольшой пик 1725 см- > показывающий на присутстние следов непро10 реагировавших HC=O групп.
Согласна предлагаемому способу в результате щелочной модификации полиакролеина получают непосредственно в твердом виде частично сшитый гидроксикарбоксилатный полиакролеин в форме соли, легка и удобно выделяемый и способный давать в воде гели с различной степенью набухания. Модифйциронанный полиакролеин в виде соли удобен для применения и хранения. (Способ получения частично сшитого гидроксикарбоксилатного полиакролеина. путем обработки полиакролеина едким натром при 18-25 C, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью получения порошкообразного полимера н форме
30 соли, ускорения и упрощения его вы,целе(ния, обработку проводят в среде этанола при весовом соотношении поли" акролеина, этанола и едкого натра
1:13:0,7-1 70:0,7 соответственно.
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе
1. Bader E. Rink К.Н.,Trautvein Н., kakromo(! Chem"., 1966, 12, 188.
2. Bergmann F. и др., Робуmer Яс1, "A3, 1965, 3485 (прототип).