Способ получения нерастворимой углекислой соли щелочно- земельного или тяжелого металла

Способ получения нерастворимой углекислой соли щелочно- земельного или тяжелого металла

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

°°

/ (72) Авторы А. A. Факеев, A. А. Бромберг, Л. В. Савельева, И. Ю. Родимцева, изобретения H. Г. Кордюкевич, Н. Ф. Башкина и А. H. Князева (7f) Заявитель t(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НЕРАСТВОРИМОЙ УГЛЕКИСЛОЙ

СОЛИ ШЕЛОЧНО-ЗЕМЕЛЬНОГО ИЛИ ТИКЕЛОГО МЕТАЛЛА

Изобретение относится к производству карбонатов щелочно-земельных н тяжелых металлов, применяемых, например, в оп тическом стекловарении.

Известен способ получения карбонатов щелочно-земельных и тяжелых металлов, основанный на взаимодействии. раствори-: мых солей щелочно-земельных металлоГс растворимыми углекислыми солями Щ.

Наиболее близким к .описываемому яв Ы ,ляЬъ;а способ получения нерастворимой углекислой соли щелочно-земельного или тяжелого металла путем обработки при

15-20 С растворимой соли соответствую15 щего металла аммиаком и углекислым газом, взятым в 100%-ном избытке, с последующей выдержкой реакционной Смеси в течение 80-90 мин, отделением и сушкой осадка (2).

Однако этими способами получают мелкодисперсный целевой продукт с размером частиц около 10 мкм, при длитель ном ведении процесса (около 1,5 "ч)..

К продуктам для оптического стекло-", варения предъявляются специфические требования по дисперсности и по содержан10б красящих. примесей. Гранулы должны быть не менее 50 мкм, так как использование нерастворимых углекислых солей с раэмером частиц 10-30 мкм приводит к большим потерям при загрузке и нарушению состава стекла., Содержание примесей не должно превышать следующих

-4 -3 норм, %: железо — 5 ° 10 - 1 ° 10 ванадий - 5 10 — 1 ° 10, марганец-4 . -3

210 - 5 10 ; медь - 5 ° 10 - 1 10 хром - 2 10 5- 5 10 5; никель - 1

1 10 — 2 10 и кобальт 2 ° 10

- 5 10

Бель изобретения - увеличение размера частиц продукта и интенсификация процесса.

Это достигается тем, что при получении нерастворимой углекислой соли ще лочно емельного или тяжелого металла путем обработки растворимой соли соответствующего металла аммиаком и угле704900 кислым:газом с последующей выдержкой реакционной смеси, отделением и сушкой осадка, углекислый газ подают на обработку в:стехиометрическом соотношении к исходной соли, процесс ведут при 5

30-50 С и реакционную смесь выдерживают в течение 10-40 мин.

Выход продукта по предложенному способу 100%. Размер частиц 50-60мкм, Содержащее примесей, % - железо.1. 10, ванадий - 1 10, марганец .1 105, медь-1 10,хром-2 10 никель - 5 10 - 7 10, кобальт° 10

Примеры осуществления способа

В реактор, снабженный мешалкой и рубашкой, непрерывно с постоянной скоростью 16-17,5 мл/мин подают раствор азотнокислого свинца с концентра цией 325 г/л. Одновременно в стехиометрическом соотношении к исходной соли с постоянной скоростью подахот газы: углекислый газ со скоростью 0,6-0,6 5 л/мин и аммиак со скоростью 1,03-1,04 л/мин, Температуру реакционной смеси в процессе поддерживают равной 40оС.

При, соблюдении указаннйх расходов газов и раствора, а также температурного режима в системе создаются оптималь-

30 ные условия для данного процесса - рН 7,5-8,2,полное поглощение углекислого газа и аммиака, почти количественный

1 выход продукта. Реакционную массу выдерживают в реакторе в течение 30-35 3S мин. Суспензию фильтруют на вакуумфильтре,"осадок промьФают дйстиллирован- ной водой до отсутствия Нитрат-ионов и

:,сушат в аппарате типа "кипящий слой при

Ъ о .температуре 100 С.

Выход свинца углекислого составляет

99,98% от теоретического (171 r).

Готовый продукт представляет собой мелкокристаллический порошок белого цвета с размером частиц около 50 мкм.

2. Осаждение карбоната свинца ведут, как в примере l, но реакционную- смесь" выдерживают в реакторе в течение lO мин. При этом наблюдают уменьшение размера частиц свинца углекислого до

$0 мкм.

3. Осаждение карбоната свинца ведут, как в примере 1, но реакционную массу выдерживают в реакторе 40 мин. Размер частиц при этом остается на уровне 50

"мкм, но-снижается пройзводительность процесса. 4. В реактор подают непрерывно с !

ïîñòoÿHHîé скоростью 50-53 мл/мин рас4 твор бария азотнокислого с концентрацией

85 г/л, одновременно барботируют при интенсивном перемешивании оба газа; ам« миак со скоростью 1,03-1,04 n/ìèí и углекислый газ со скоростью 0,6-0,6 5 л/мин в стехиометрическом соотношении к исходной соли Температуру реакцион ной смеси при этом поддерживают равной 40 С. При соблюдении указанных о условий в реакционной смеси создается рН среды 7,6-8,2. Суспенэию выдерживают в реакторе 20-25 мин, после чего фильтруют через вакуум-фильтр. Состав суспензии: "твердая фаза: сухой карбонат бария ВаСО - 74 г/л; жидкая фаза: нитрат аммония NI4@ ХΠ— 50 г/л, нит раг бария Ba(ÌÎ ) - 1 10 /o.

Осадок промывают на фильтре .дистиллированной водой до отсутствия нитратионов в промывной воде. Пасту с влажностью 35-40% высушиваюг в сушильном аппарате типа "кипящий слой" при температуре 120 С, Выход готового проо дукта (бария углекислого) составляет

99,99О/о от теоретического (75 r), размер частиц не менее 50 мкм.

5. Осаждение карбоната бария ведут как в примере 4, но температуру поддерживают около 30 С. B этом случае

0 при значительном увеличении расхода газов карбонат бария полностью не осаждается, кроме того, уменьшается размер частиц до 20 мкм.

6. Осаждение карбоната бария ведут как в примере 4, но температуру реак4 о, ционной смеси поддерживают выше 45 С, Процесс вести при таких условиях неделе сообразно, так как расход газов увеличивается почти в 2 раза, что снижает производительность процесса.

7. В реактор снабженный мешалкой и рубашкой, непрерывно с пбстоянной скоростью 10 мл/мин подают раствор азотнокислого стронция с концентрацией 422 г/л. (Одновременно в стехиометрическом соотношении к исходной соли с постоянной скоростью подают газы: углекислый гаэ со скоростью 0,5-0,55 л/мин и аммиак со скоростью 1,03-1,04 л/мин.

;Температура реакционной смеси 40 С. о

При этом в системе создаются оптимальные условия для данного процесса (pH=

7,5-8,2; полное поглощение углекислого газа и аммиака, почти:количественный выход продукта). Реакционную массу выдерживают в реакторе в течение 30 мин.

;Выход стронция углекислого составляет

99,98% от теоретического (294 г). Го 5 704900 6 товый продукт - порошок белого цвета с " аммиака, почти количественный выход размером частиц 50 мкм. продукта). Реакционную смесь выдержи8. В реактор, снабженнь|й мешалкой веют в реакторе в течение 30 мин, после и рубашкой, непрерывно с постоянной чего фильтруют через вакуум-фильтр. скоростью 15 мл/мин подают раствор 5 Осадок промывают на фильтре дистилливэотнокислого кальция с концентрацией роввнной водой до отсутствия нитрат-иона. о

200 г/л. Одновременно в стехйометриче Пасту сушат при температуре 120 С. Вы- ком соотношении к исходной соли с по, ход готового продукта 99,99% от творестоянной скоростью подают газы: угле- тического (1 42 r), размер частиц 50 кислый гаэ со скоростью 0,5-0,55 nlìèí о мкм и аммиак со скоростью 1,03-1,04 л/мин. В таблице приведены данные по ка

Температура реакционной смеси - 40 C честву углекислых солей бария, свинца, При атом в системе создаются оптималь- кальция и стронция, полученных предлоные условия для процесса (pH=7,5-8,2, женным способом. Размер частиц - не полное поглощение углекислого rasa и 1 . менее 50 мкм.

1 имесей в продуктах, масс, %

Наименован примесей

СО

1 ° 10 М

1 ° 10

1 ° 10

1 ° 10

Железо

Ванадий г

Марганец

Медь

2 ° 10 ром

Никель

5,10-Е

Кобальт

Сульфиды

Хлориды

1 ° 10

1 ° 10

2 10

210"

2,5 10" волило снизить среднее значение светопоглощения стекол в 1,5 раза.

Формула изобретения

Способ получения нерастворимой углекислой соли щелочно-земельного или тяжелого металла путем обработки растворимой соли соответствующего металла аммиаком и углекислым газом с последующей выдержкой реакционной смеси, отделением и сушкой осадка, о т л и— ч в ю шийся тем, что, с целью увеличения размера частиц продукта и интенсификации процесса, углекислый гаэ подают на обработку в стехиометрическом

1 10

1 10

i 10

1 10

2 10

7 10 .1 ° 10

1 ° 10

5 аО

Как видно из таблицы, продукты имеют высокую чистоту и удовлетворяют требованиям по дисперсности, что позволяет испольэовать их для оптического стекловврения.

Предложенный способ. получения нерас творимой углекислой соли щелочно-земель-, ного и тяжелого металла имеет ряд преимуществ, к которым относятся интенсификация процесса за счет сокращения вре - мени выдержки осадка в реакционной среде в 2-3 раза и сокращение расхода ис-: ходного сырья (углекислого газа) в 2 ра за, что удешевляет готовый продукт и исключает загрязнение окружающей среды.

Применение полученных предложенным, способом солей в стеклах для оптики поэ1109

5 10

1 ° 10

1 10

3 10

4, 10-6

1106

110"

5.10

1 10

1 10

2 10" 5

7 ° 10-6

1 10-

1 10 "

2,5 10

704900

Составитель Лоткова,редактор Ф. Серебрянский ТекредЛ. Алферова, Корректор, И. Михеева,Заказ 7952/25 Тираж 591 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/S

Филиал Г1Г1П "Патент", r. Ужгород, тл. Проектная, соотношении к исходной соли, процесс ведут при 30-50 С и реакционную смесь выдерживают в течении 10-40 мин.

Источники информаций, принятые во внимание при эксйертизе

1. Авторское свидетельство СССР

hb 237131, кл. С 01 F 11/18, 1967.

2. Авторское свидетельство СССР

% 173728, кл. С Ol .Ь 7/16, 1961, (прототип) .