Способ получения калия фтористого кислого

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

3ac6lcke ..Фь.м п тен нс те: нм:иеснаю

Ои т

Союз Советских

Социалистических

Республик 1706325 (61) Дополнительное к авт. свид-ву (51)М. Кл. (22) Заявлено 21.03.78 (21) 2593434/23-26 с присоединением заявки М (23) Приоритет—

С 01 Р 3/02

Гасударетеениы1 кеиктет

СССР

По лелем изобретении и етаритик Опубликовано 3012 79 Бюллетень М 48 (53) УДК 546 161 (088.8) Дата опубликования описания 30.12.79 (72) Авторы изобретения

С, Л. Кравцов и Н, И, Соболева (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАЛИЯ ФТОРИСТОГО

КИСЛОГО

Изобретение относится к способу полу<ения калия фтористого кислого.

Известен способ получения калия фтористого кислого путем взаимодействия пщроокиси калия с газообразным фтористым водородом при температуре до 80 С и рН 6 — 8 с последующим осаждением продукта и его сушкой

Недостатком способа является невысокий выход продукта: по HF — 59,5%, по КОН вЂ” 65,7%.

Целью изобретения является увеличение вы10 хода продукта.

Поставленная цель достигается предлагаемым способом получения калия фтористого кислого, .заключающимся в том, что в качестве фторсодержащего реагента берут плавиковую кислоту

60 — 95%-ной концентрации, процесс ведут при рН 1 — 3 и температуре 80 — 95 С, а осаждение ведут в присутствии предельного спирта при температуре от плюс 25 до минус 10 С.

При этом в качестве предельного спирта используют этиловый или пропиловый, или изопропиловый спирт, а соотношение спирта и воды равно 0,25 — 4:1.

В результате получают продукт с содержанием основного вещества около 100%, выход продукта по HF составляет не менее 88%.

При уменьшении и увеличении указанных температурных пределов. проведения процесса и концентрации используемой плавиковой кис. лоты выход и качество продукта уменьшается.

Осажденне калия фтористого кислого указанными предельными спиртами ведется при соотношении спирта к воде, равном 0,25 — 4:1, а уменьшение и увеличение этого соотношения также уменьшает выход и качество продукта.

Пример 1. Плавиковую кислоту концентрации 60 вес.% смешивают с водным раствором гйдроокиси калия 56 вес.% при избытке плавиковой кислоты от 5 до 6%, температуру в реакторе поддерживают 80 С. Раствор из реактора с РН 1 проходит фильтр, где отделяются механические примеси, и поступает в попеременно работающие емкости. Раствор.из емкостей непрерывно поступает в смеситель, где смешивается с охлажденным этиловым спиртом. При этом. происходит осажденне калия фтористого кислого. Температура осажде Ф

706325 ния 25 С. Соотношение спирта и воды равно

0,2:1. Соль .калия фтористого кислого выводится вместе с раствором на вакуум фильтр, где соль отделяют и подают на сушку в сушилку кипящего слоя, а фильтрат подают в ректификацнонную .колонну. Температура внизу ко- лонны 85 — 90 С, вверху 80,4 С. Фильтрат внизу колонны, содержащий некоторое количество растворенноге калия фтористого кислого, перекачивают через фильтр и подают в емкос- IВ ти растворения гидроокиси калия.

1. Способ получения калия фтористого кислого путем взаимодействия гидроокиси калия с фторсодержащим реагентом при нагревании, осаждении продукта и его сушки, отличающийся тем, что, с целью увеличения вьиода йродукта, в качестве фторсодержащего реагента берут плавиковую кислоту

60 — 95 -ной концентрации, процесс ведут при рН 1 — 3 и температуре 80 — 95 С, а осаждение ведут в присутствии предельного спирта прн температуре от плюс 25 до минус 10 С..

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что соотношение спирта и воды равно

0,25 — 4:1.

3, Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве предельного спирта используют этиловый или пропиловый, или изопропиловый спирт.

Составитель А. Кудинова

Техред Л.Алферова

Редактор Т. Пилипенко

Корректор М. Шароши

Заказ 8148/16

Тираж 591

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Подписное

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Выход продукта по HF — 91,8%. Содержание основного вещества в продукте составляет 99,8%.

Пример 2. Способ осуществляют по примеру 1, только при температуре 95 С и плавиковую кислоту берут концентрации 95%, а рН раствора в конце нейтрализации равно 3.

Соотношение спирта и воды равно 4:1. Выход . калия фтористого кислого по HF составляет

90,8%;

Содержание основного вещества в продукте равно 98,1%.

Пример 3. Способ осуществляют по примеру 1, только плавиковую кислоту берут концентрации 85%, температура процесса состав4 ляет 85 С, а рН раствора в конце нейтрализации равно 2.

Соотношение спирта и воды равно 2:1. Выход продукта по HF составляет 88,3%. Содержание основного вещества в продукте равно

99,8%

Формула изобретения