Способ получения цирконата-титаната свинцалантана

Способ получения цирконата-титаната свинцалантана

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

(I ) 706373

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ЛетОРСКОММ СВИДКтЕЛЬСтВЮ

Союз Советских

Социалистических

Республик

/ л . и (6! ) P,oïîëíèòåëüíîå к авт. свид-ву (22) Заявлено 24.06.77(2! ) 2500578/29-26 (51)М. Кл .

С 04 В 35/00 с нрисоединением.заявки М

Ввударетвенп4 кеюпет ь.ьФР ю йеаем взе4уетехвй в атеунтвй (23) Приоритет

Опубликовано 3 О. 12.79. Бюллетень М 48

Дата опубликования онисания31. 12.79 (53) УД6(661.882.2(088.8) В. В. Белов, В. H. Вигдорович, Т. А. Пербеиева, Б. Г. Пожарский и П. A. Цейтлин (72) Авторк изобретения и

Московский институт электронной техники (7! ) Заявитель

1 (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦИРКОНАТА-THTAHATA

СВИНЦА-ЛАНТАНА

Йзобрегение огноси|ся к способам по1 лучения цирконага-гиганата свинца-лангана, который может быть использован для изготовления сегнегоэпектрических материалов.

Известен способ получения цирконагатитаната свинца-лангана путем совместного осаждения элементов иэ pacraopos их солей аммиаком с последующей фильтрацией, промывкой и прокаливанием образующегося осадка (1)

Способ предполагает наличие таких трудоемких операций, как фильтрацию и отмывку ог хлор-ионов.

Известен также способ получения цир- конага-гитаната свинца-лантана путем термического разложения совместно осаж.денной смеси.оксалатов циркония, титана и сиинии (21

Недостаток способа состоит в загряз- 2в ненности конечного продукта углеродом.

Из известных способов наиболее близким к изобретению по технической сущности н получаемому результату явЛяется, способ получения цирконага-гиганата свинца-лангага путем совместного осаждения раствором аммиака, . соединений титана, циркония и лангага иэ растворов их хлорисгых солей при рН 3,5-5,0 с последующим прокаливанием образующегося гидо роксополимера при 700-900 С до удале-" ния хлор-иона, обработкой продукта спиртовой суспенэией нитрата свинца и повторо ного прокаливания при 600-1200 С 13) .

При этом полученный продукт характеризуется удельной поверхностью 60008000 см /r и содержит до 0,03% ше2 лочных металлов и до 0,029 щелочноземельных.

Недостатки способа состоят в относительно низкой удельной noeepxHocrH u чистоте конечного продукта.

Цель изобретения заключается в повышении удельной поверхности и чистоты конечного продукта.

Это достигается благодаря гому, что окисное соединение циркония- титана-лантана подвергают мокрому помолу и кон73 режением )-5 мм pr.ñã. Время фильтрования 3 мин.

Осадок с фильтра переносят в алундовый тигель, после чего тигель помещают в силитовую печь, нагретую до 800 С. о

Время прокаливания 3 ч. Выход продукта

99,7% .

Удельная поверхность порошка

12000 см /г. Содержание щелочных мегаллов 0,01%, щелочноэемельных металлов О,005%.

Таким образом, осуществление изобретения позволяет повысить удельную поверхность конечного продукта и его чисто ту и тем самым улучшить алектрооптические свойства керамики.

7063 центрированном растворе нитрата свинца и полученную смесь перед. повторным нагреванием обрабатывают при pll 8,010,0 раствором аммиака с перекисью водорода в соотношении 1:0,7-1,0.

Пример. Для получения 400 г поРошка состава Р ) ч4, О с оЧ, {Z o 65 T1 D зь) 0,9775 03 содер жащего 1 вес.% избы тк а оксида свинца, в.химический стакан емкостью 2000 мл >О вносят 70,84 мл водного раствора лангана, содержащего 18,16 г 1д О, 2

625,6 мл водного раствора оксихлорида циркония с содержанием 96,82 г ЕГО и 163,8 мл водно-кислотного раствора хлорида титана, содержащего 33,82 r

Т бg . Полученную смесь перемешивают и прибавляют 25 /-ный раствор аммиака до значения рН реакционной массы 4,5.

Образование соосажденного гидроксополи- ро мера заканчивается через N5 мин после прибавления раствора аммиака. Гидроксополимер циркония-титана-лантана в виде творожистого осадка занимает весь реакционный объем и жидкая фаза отсутству- 25 ет. Гидроксополимер прокаливают в алуно довом тигле в силитовой печи при 800 С

4 ч. Полученный порошок тройного окисного соединения ИТЛ ь количестве

148,80 г загружают в герметично эак- 30 рываюшуюся мельницу иэ фторопласта, приливают 300 мл водного раствора нит:рата свинца, содержащего 148,5 r

PQ(f4O ) < вносят агатовые шары с общей массой 300 г и проводят помол в ç5 течение 4 ч. Полученную суспензию количественно переносят в химический стакан, приливают 456 мл раствора, содержащеrо 225,74 гРЪ()ЧО )>, и при пере мешивании мешалкой пропеллерного типа 40 (2000 об/мин) приливают 400 мл смеси,. содержащей 51 г аммиака и 68,0 г перекиси водорода. Продукт реакции отфильтровывают на воронке Бюхнера с бумажным фильтром типа синяя пента под раэ- 45

Формула изобретения

Способ получения цирконата-тнтаната свинца-лантата, включающий совместное осаждение раствором аммиака, циркония, титана и лантана из растворов их хлористых солей с получением осадка смешанных окислов циркония-титана-лантана, нагревание осадка до удаления хлора и повторное нагревание с соединением свинца, отличающийся тем, что,c целью повышения удельной поверхности и чистоты конечного продукта, окисное соединение циркония-титана-лантана подвергают мокрому помолу в концентрированном растворе нитрата свийца и полученную смесь перед повторным нагреванием обрабатывают при рН 8,0-10,0 раствором аммиака с перекисью подорода в соотношении 1: 0,7-1,0.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР

No. 239098, кл. С 04 В 35/00, 1967.

2. Патент США М 3352632, кл. 23-51, 1967.

3. Авторское свидетельство СССР по заявке М 2365174, кл. С 04 В 35/00, 07.05.76 (прототип).

Составитель В. Нечипоренко

Редактор Т. Пилипенко Техрец. M. Петко; Корректор И, Михеева

Заказ 8153/18 Тираж 702 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

11303 5, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент», г. Ужгород, ул. Проектная, 4