Способ получения хлористого бутила

Способ получения хлористого бутила

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

.. Ж1,1,". т"" ... зц е

1 .- - . --,ti ! . -:-:-"тс .:.= t:;Ь/.ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советски и

Социалистических

Республик (i»70639l (61) Дополнительное к авт, свир-ву (22) Заявлено 17.07.78 (21) 2644936/23-04 с присоединением заявки .% (23) Приоритет

Опубликовано 30.12.79. Бюллетень % 48 (51)M. Кл.

С 07 С 19/02

С 07 С 17/16 таеудафатееииыа камитет

СССР да делам изебретений н атирмтий (53) УДК 547.722. .07(088.8) Дата опубликования описания 31. 1 2. 79

В. H. Троицкий, В. El. Фурсов, Е. В. Варшавер, В. A. Бондаренко и В, Ф. Легтяренко (T2) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРИСТОГО

БУТ ИЛА

Изобретение относится к области синтеза хлорорганических веществ, в част,ности к способу получения хлористого бутила - исходного сырья для производства фоефорорганических дефолиантов, элементорганических соединений.

Известен способ получения хлористого бутила взаимодействием бутилового спирта с хлористым водородом при повышенной температуре в присутствии ката10 лизатора водного раствора солянокислого триэтиламина. Процесс ведут в двух последовательно расположенных реакционI ных зонах, заполненных раствором катализатора, с одновременной подачей бутилового спирта и хлористого водорода в первую реакционную зону. Образовавшиеся абгазы, содержащие хлористый бутил,, воду, непрореагировавшие бутиловый спирт и хлористый водород, поступают во вторую 20 реакционную зону. В обоих зонах поддержио вают температуру. 100-110 С. Целевой продукт выводят из верхней части второй реакционной зоны (l) Выход целевого

2 продукта близок к количественному. Моль ное соотношение бутилового спирта и хлористого водорода 1 1 2-1,4 .

Недостатками этого процесса являются; неудовлетворительный массообмен, что приводит к низкой конверсии бутилового спирта и уносу его с абгазами и продуктами реакции; съем целевого продукта с 1 м реакционного объема не превышает 0,050,06 тн/ч (0,05-0,06 г/мл - ч).

Целью предлагаемого изобретения является усовершенствование известного способа и повышение производительности процесса путем увеличения съема целевого продукта с единицы реакционного объема и степени конверсии бутилового сжрта.

Поставленная цель достигается способом получения хлористого бутила, состоящим в том, что бутиловый спирт подвергают взаимодействию сх,лористым водородом в присутствии катализатора водного раствора соляноки<:лого триэтилами-

706 на в двух последовательных "реакцйонных зонах, прйчем бутиловый спирт" и хлорис тый водород подают в нижнюю часть

1-й и 2-к реакционных зон соответственно, которые снизу соединены теплообменником, при одновременном перетоке

I реакционной массы из верхней частий

"2-й реакционной зоны в 1-ю и отбором целевого продукта из верхней части 1-й — . реакционной зоны, при температуре 85о

95 и 100-110 С в 1-й и 2-й реакцион ной зоне соответственно. Предпочтитель. но процесс ведут "при мольйом" соотнойе- нии бутилового спирта и хлористого во -дорода 1:0,6 - 0,8 и 1:1,2.5-1,5 в

1-й и 2-й реакционных зонах соответственно.

Отличительными признаками сгособа является проведение процесса в вышеуказанном режиме.

При практическом осуществлений crIoсобв процесс осуществляют в системе, состоящей из двух реакторов колонного типа, соединенных по низу через тепло/ обменник, а в верхней части — линией перетока, с раздельной подачей по реакторам исходных реагентов и различным температурным режимом синтеза, что обесцечйвает интенсивную циркуляцию реакционной массы в системе. Перепад температур между реакторами не ниже 1О С.

В нижнюю .часть первого реактора, за полненного раствором катализатора, непрерывно подают бутиловый спирт. ОбраI, зовавшаяся реакционная смесь самотеком" через теплообменник поступает в нижнюю часть второго реактора, также заполненного раствором катализатора. Туда же подают газообразный хлористый водород.

Образовавшйеся газообразные продукты реакции вместе с реакционной массой второго реактора по боковому перетоку поступают в верхнюю часть первого ре!

О актора. Температурный режим в системе поддерживается за счет нагрева реакционной массы, проходящей через теплооб" "" меййик. !

Пример .. Сгособ осуществляют по непрерывной схеме на установке, состоящей из двух реакторов колонного типа общим объемом 250 мл, заполненных раствором солянокислого триэтил20 . амина в количестве 200 мл и соединенных по низу через подогреватель, а в верхней части линией перетока. В нижнюю часть первого реактора подают 50 г/ч бутилового спирта, в нижнюю часть второго реактора - 32 г/ч хлористого водорода. Температура в первом реакторе. о о

85 С, во втором 105 С. При этих условиях в системе имеет место циркуляция реакционной массы. Полученные газообразные продукты реакции выводят из верхней части первого реактора, конденсируют и анализируют, Результаты этого и следующих опытов представлены в

fQ ,Я

0) о н о т- х о

Г с

CD д" т-« а

O а

Ст) о (Ч

Ю сц д

Я (д

fQ (О т-3 т- т-т т-т

Ю

Л т-т т-т

I ф д ! щ g 3

1-3

° т т-т

Я

o" т-т

СЧ

Г о

o o т- т- т-) т-т (0 т-) т

03 с н

° ° н о о (1 Ъ

О й

Ю

0 о

М

A ж

Cf о

И о ж Р

О ж о и

Ф я" I (» <р о

U

М (D о1

И т-т ь: О х

Э о (» о о о

706391 со o сп. д д, 03 о

".. " o а в я о 0) m р (0 Я

Я,«) Ч. о н ф о„ж m о с) с>

i т

i O O о (О щ O O о у т н,,д:

706391

Составитель H. Гозалова

Редактор Л. Герасимова Техред Н. Ковалева Корректор Я. Веселовская

Заказ 8156/19 Тираж 513 Подписное

IIHHHfIN Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент", г. Ужгород, ул, Проектная, 4

Различные составы реакционной смеси. и температурные режимы синтеза в первом и втором реакторах обусловливают хорошую циркуляцию реакционной массы; что улучшает условия массообмена и 5 приводит к увеличению скорости реакции.

Осуществление процесса данным способом позволяет увеличить нагрузки на единицу реакционного объема, обеспечивая съем хлористого бутила в количестве 0,3 !

О

0,35 г/мл ч. Реализация данного способа получения хлористого бутила в производственных условиях позволит увеличить выпуск товарного продукта на 30%, t5 снизить потери бутилового спирта.

Формула изобретения

1. Способ получения хлористого бутила взаимодействием бутилового спирта с хлористым водородом при повышенной температуре в присутствии катализатора водного раствора солянокислого три-i этиламина в двух последовательных реакционных зонах при температуре 100и

1 1 0 С во 2«й р акционной зоне и выделением целевого продукта, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью уве-: личения производительности процесса, бутиловый спирт и хлористый водород в нижнюю часть 1-й и 2-й реакционных зон соответственно, которые снизу соединены теплообменником, при одновременном перетоке реакционной массы из верхней части 2-й реакционной зоны в 1-ую, и процесс ведут при 85-95 С в 1-й реакционной зоне, а выделение целевого . г продукта ведут из верхней части 1-й реакционной зоны.

2. Способ по п. 1, . о т л и ч а ю— шийся тем, что процесс ведут при мольном соотношении бутиловогс спирта и хлористого водорода 1:О, 6 — 0,8 и

1:1,25 — 1,5 в 1-й и 2-й реакционных зонах соответственно.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР

No 407869, кл. С 07 С 19/02, 04. 04. 72 (прототип) .