Способ получения перфтор(4-изопропилтолуола)

Способ получения перфтор(4-изопропилтолуола)

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

МЕьс, "а" ®мтмо- @»„.

-" "е4,кав ф

ОП И

Союз Советских

Социалистических

Республик

И 3 О Б Р Е Т Е Н И. Я

К АВТОРСКОМ У СВИДЕТЕЛЬСТВУ (6I ) Дополнительное к авт. свид-ву(51)М. Кд. (22) Заявлено 07.07.78 (2l ) 2640944/23 04 с присоединением заявки Ж—

С 07 С 25/13

С 07 С 17/24

Гасударственный комитет (23) Приоритет по делам изобретений и етярытий

Опубликовано 30.1 2. 79. Бюллетень М48

Дата опубликования описания 31.12.79 (53) УДК 547.539..2.07(088.8) О. М. Яхлакова, A. М. Крохалев, В, В. Мокринский, Н. А. Безматерных, П. Г. Нейфельд и В. Ф. Заболотских (72) Авторы изобретения (7! ) 3ая ви тел ь (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕРФТОР-(4-ИЗОПРОПИЛТОЛУОЛА).

Изобретение относится к способу получения перфторалкилпроизводных перфтор. ароматических соединений, в частности перфтор- (4-изопропилтолуола), который может найти широкое применение как растворитель для фторполимеров, термои радиационностойкий теплоноситель и диэлектрик, в качестве исходного материала для синтеза лекарственных веществ, различных полимерных материалов.

Известен способ получения перфтор(4-изопроцилтолуола) взаимодействием гексафторпропилена и октафтортолуола в среде апротонного полярного растворителя сульфолана или тетраглима в при« сутствии катализатора KF или С F - фтор5 ида щелочного металла, Реакция прохоо дит в запаянной трубке при 40-175 С,,в течение 13-20 ч. Максимальный выход (70%) целевого продукта на конвертированный октафтортолуол при конверсии

66% получен в среде тетраглима в прио сутствии катализатора С Т при 1 с 5 С (1)

Описанный способ нетехнологичен, длителен, требует специальные меры безопасности при заполнении и вскрытии стеклянных трубок. Кроме того, при использовании способа получается много побочных продуктов-полимеров гексафторпропилена, а выход целевого продукта недостаточно высокий.

Целью предлагаемого изобретения является повышение выхода целевого продукта, интенсификация и упрощение процесса.

Поставленная цель достигается описываемым способом получения перфтор-(4-изопропилтолуола), состоящим в том, что актафтортолуол подвергают взаимодействию с гексафторпропиленом при 80,о

82 С в среде апротвнного полярного растворителя ацетонитрила; в .присутствии катализатора фторида щелочного металла, при этом процесс ведут при атмосферном давлении.

Отличительными причнлками способа являются использование в качестве an»" » ,,. ФФФ.»»

«»

»» IP» 1 »»» ГФ

3 .7063

"ротонного полярного растворителя ацето нитрила и проведение процесса при атмосферном давлении.

П р и M е р. В трехгорлую нолбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником, трубкой для ввода газа, загружают 150 г свежепрокаленного фтористого цезия, 200 мл перегнанного ацетонит1рила и 236 г октафтортолуола.

При интенсивном перемешивании и темо пературе 80-82 С в течение 10 ч пропускают 114 г гексафторпропилена. Выходящий из реактора непрореагировавший гексафторпропилен собирают в охлаждаемой ловушке и возвращают в цикл. По окончании реакции фторнд цезия отфильтровывают, промывают ацетонитрилом и возвращают в процесс. Фильтрат подвергают ректификации. Отгоняют ацетонитрил, который также возвращают в цикл.

Выделчют фракцию с температурой кипео ния 150-154 С. Выход перфтор-(4-изопропилтолуола) 277,9 г (90%, считая на конвертированный октафтортолуол, при конверсии 8C%). 25

Технико-экономическая эффективность

::cnoco6a получения перфгор-(4-изопропил93 ... 4 толуола) достигается за счет существенного .повышения выхоца целевого продукта, сокращения времени процесса, возвра щения в цикл катализатора и непрореаги-1 ровавшего гексефторпропилена. Это ведет к значительной экономии срецств в производстве перфтор-(4-изопропилтолуола).

Способ технологичен и прост в исполнении. ф о р м у л а и з о б р е т е н и я

Способ получения перфтор-(4-изопропилтолуола) взаимодействием октафтортолуола с гексафторпропиленом при 80о

»

82 С в присутствии катализатора фторица щелочного металла в среде апротонного полярного растворителя,, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью увеличения выхоца целевого продукта, в качестве апротонного полярного растворителя используют ацетонитрил и процесс ведут при атмосферном цавлении.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1 У ;< awb8 s,3 -А. Joc1<4on",Реакции с участием фторид-иона.,):Щей,%х;.,С®

1968, 2221-2227 (прототип).

Составитель H. Гозелова

Редактор Л. Герасимова ТехредH.Ковалева Корректор Г. Назарова .Заказ Р1«56»/19 Тйреж 513 " Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москве, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент,««г. Ужгород, ул. Проектная, 4