Способ получения тетрахлордифенилолпропана

Способ получения тетрахлордифенилолпропана

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

э +в я патеч,HQ т

О П И С А В Й -,Е—

<„,706395

Сева Советских

Социалистических

Республик

ИЗОБРЕТЕНИЯ к лвтоескомю сви иильстет (61) Дополнительное к авт. свид-ву (51)М. Кл.2 (22) Заявлено 31-0778 (21) 2647753/23-04

С 07 С 39/00

С 07 С 37/00 с присоединением заявки МГосударстнеенны1 квинтет

СССР но делам нф©бретеннй н, ащуытнй (23) Приоритет—

Опубликовано 30 1279. Бюллетень М 48

Дата опубликования описания 301279 (53) УДК 5 47 ° 56 2. 3. .07 (088.8) (72) Лвторы изобретения (71) Заявитель (5 4) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1ЕТРАХЛОРДИФЕНИЛОЛПРОПАНА соб получения тетрахлордифенилолпропана хлорированием дифенилпропана газообразным хлором в среде бенэола, .алкилбензолов или их хлорпроиэводных t2) при температуре 20-40 С, при весовом соотношении дифенилолпропана и растворителя 1,4-4,5, длительность процесса 4,5 ч

Выход тетрахлордифенилолпропана (т.йл. 132,5-133,5ОC) составляет 67%.

К недостаткам способа относятся: легкость хлорирования применяемых для получения тетрахлордифенилолпро15 пана растворителей бенэола, алкилбензолов и их хлорпроизводных в ароматическое ядро, что значительно ослож няет реализацию этого -способа в промышленности, поскольку образование

20 смеси хлорпроиэводных указанных растворителей заметно усложняет процесс разделения и очистки целевого продукта и приводит к получению дополнительного количества отходов

25 производства; низкий выход целевого продукта.

Целью предлагаемого изобретения является упрощение технологии процесса и увеличение выхода целевого

30 и Родукта ii

Изобретение относится к области органическсго синтеза, в частности к способу получения хлорзамещенных .бисфенолой, конкретно тетрахлорди: фенилолпропана. 1етрахлордифенилолпропан является исходным продуктом: для получения негорючих или самозатухаемых эпоксидных и полиэфирных смол, поликарбонатов и т.д.

Известен способ получения тетрахлордифенилолпропана хлорированием дифенилолпропана в среде уксусной кислЬты в присутствии хлоридов различных металлов (11 . Хлорирование проводят при 30 С. Выход тетрахлордифенилолпропана в зависимостиот истуользуемого катализатора составляет

38 90%.

Недостатками способа являются использование коррозирующего растворителя, требующего применения спе- циальных коррозионностойких конструк-, ционных материалов для аппаратурного оформления процессау большое количество сточных воду необходимость очистки целевого продукта от катали,затора и регенерация последнего.

НаибоЛее близким к описываемому способу по технической сущности и .достигаемому результату является споВ. Р. Розенберг Г.В.Моцарев, A.Ë.×åðòoê, Q.П.Мypашова, Н.С.Короткая, В.Е.Ермолаев и A.Н.Усов

706395

Поставленная цель достигается описываемым способом получения тетрахлордифенилолпропана, состоящим в том, что дифенилолпропан хлорируют газообразным хлором в среде четыреххлористого углерода при весовом соотношении дифенилпропана и четы-, .реххлористого углерода 1:5-10, предпочтительно 1г7,5-8; температуре 20-30 С с последующим повышением ее до 60-70 С.

При практическом осуществлении

1способа реакцию доводят до конца при 60-70 С.

По окончании хлорирования реакционную массу отдувают азотом от хлора и хлористого водорода, Затем продукты реакции подвергают кристаллизации при 5-10 С. Выделившийся тетрахлордифенилолпропан отфильтровывают и промывают небольшим количеством четыреххлористого углерода. Полученный продукт (выход 97%) отличается высокой чистотой и не требует дополнительной очистки.

Для Снижения расхода четыреххлористого углерода и увеличения выхода продукта для хлорирования дифенилбл :пропана в качестве растворителя можно испольэовать маточник от предыдущей операции. Пример l. В эмалированный аппарат емкостью 100 л загружают 12

12 кг дифениполпропана и 96 кг четыреххлористого углерода (secosoe соотношение 1:8) и при работающей мешалке и температуре . 25ОC через реак ционную массу пропускают газообраз. ный хлор со скоростью 3,75 кг/ч.

Через 2,5 ч после начала хлорирования температуру в реакционной массе повышают до 60-65 С и ведут хлорирование еще 4 ч. Но окончании хлорирования реакционную смесь отдувают азотом и охлаждают при перемешивании до 5 С.

Выделившийся осадок отфильтровывают, промывают 20 кг четыреххлбрис того углерода и высушивают. Получают

1 8,5 кг тетрахлордифенилолпропана; т.пл. 132-134О С. Выход 96%

Пример 2. В аппарат (см.при. мер 1), загружают 15 кг дифенилилпропана и 90 кг четыреххлористого углерода (соотношение 1:5) . При работающей мешалке и температуре 20 С через,реакционную массу пропускают гаэаобразный хлор со скоростью

3,75 кг/ч. Через 4 ч после .начала хлорирования температуру реакционной массы повышают до 60 С и ведут хло рирование еще 4 ч. По, окончании хлорирования реакционную массу отдувают азотом, охлаждают при перемешивании до 5 С. Выделившийся осадок отфильтровывают нромывают 18-20 кг четыреххлористого углерода и направ° ляют на с аку. Получено 23,3 кг те .срахлордифенилолпропана; т.пл.

132,2-133,7оC. Выход 97%.

Пример 3. В аппарат (см. прн мер 1) загружают 9,6 кг дифенилолпропана н 96 кг четыреххлористого углерода (соотношение 1:10) . При работающей мешалке и температуре

30 С через реакционную массу пропускают газообразный хлор со скоростью 3,75 кг/ч. Через 2 ч после начала хлорирования температуру реакционной массы повышают до 70 С ,и ведут хлорирование еще 3 ч.

По окончании хлорирования продукты реакции отдувают азотом и ,охлаждают при перемешивании до температуры 5 С. Выделившийся осадок отфильтровывают промывают 15 кг четы15 реххлористого углерода, и сушат. Получено 14,5 кг тетрахлордифенилолпро« пана (т .пл. 133-134,5 С) . Выход 94% .

Пример 4. В аппарат (см. при-. мер 1) загружают 12 кг дифенилолр(),пропана и .90 кг маточника от преды дущей операции (соотношение 1:7,5).

При работающей мешалке и температуре 20-25 С через реакционную смесь пропускают газообразный хлор со

25 скоростью 3,75 кг/ч. Через 2,5 ч после начала хлорирования температуру реакционной массы повышают до 60-65 С и ведут хлорирование еще 4-5 ч. По окончании хлорирова %() ния реакционную массу отдувают азотом, охлаждают при перемешивании до о

5 С и выделившийся,.осадок отфильтровывают, промывают 20 кг четыреххлористого углерода и сушат. Получено 19 кг

35 е р лордифени олпропана; т .пл

132-133,5 С Выход 99%, Получение тетрахлордифенилолпропана данным способом позволяет значи- . тельно упростить технологическую схему и использовать стандартную хими40 ческую аппаратуру.

Использование четыреххлористого углерода в качестве среды для хлорирования дифенилолпропана позволяет свести количество образующихся в прб45 цессе отходов к минимуму и получать тетрахлордифенилолпропан с высоким вы-, выходом в одну технологическую стадию.

Формула изобретений

1. Способ получения тетрахлордифенилолпропана хлорированием дифени5лолпропана газообразным хлором при нагревании в среде хлорорганического растворителя, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии процесса и увеличения выхода целевого продукта, в качестве хлороргагического растворителя используют четыреххлористйй; .углерод при весовом соотношении дифейилолпропана и четыреххлористого углерода 1:5-10, и процесс ведут при температуре 20-30 С, 5 с последующим повыаением ее до 60-70 С. !

706395

Составитель Н.Лоэанова

Техред 9.чужнк Корректор И.Стец

Редакт ор Л. Гер асимова

Заказ 8157/20 Тиразс 513 Подписное

IQIHHIIH Государственного комитета СССР, по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, г. Уигсрод. Ул. Проектная, 4

2. Способ по п.1, о т л и ч а юшийся тем, что процесс ведут п ри весовом соотношении дифенилолпропана и четыреххлористого углерода 1 7,5-8.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент Японии 1011, кл. 16 D 21,. ,эпублик. 1967.

Ъ. Патент Японии 15293,кл.16 N 21, серия 2, 1755, опублик. 1966 (прототип) .