Способ получения п-оксидифениламина
Патент 706401
Авторы
Способ получения п-оксидифениламина
Иллюстрации
Реферат
Союз Соаетских
Социалистическнх
Республик
ОП И
ИЗОБ
К АВТОРСК
<щ7О640 1 (б1) Дополнительн (22) Заявлено 290 с присоединением (23) Приоритет—
Опубликовано
Дата опублик (51)М. Кл.
С 07 С 91/4 2//
С 08 К 5/18 У
Государственный комнтет СССР но дедам нзобретеннй и открытнй (53) УДК 547 435. .07(088.8) С.И.Бурмистров, В.Ф.Кравчук, С.В.Суханов и Н.П.Утробин (72) Авторы изобретения (71) Заявитель
Днепропетровский химико-технологический институт им. Ф.Э.Дзержинского (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ П-ОКСИДИФЕНИЛАМИНА
Изобретение. относится к усовершенствованному способу получения п-оксидифениламина, который находит применение в качестве стабилизатора полимерных масс.
В настоящее время п-оксидифенил амин получают тремя методами: взаимодействием и-аминофенола с фенолом, анилина с гидрохиноном и п-аминофенола с анилином (1) °
Наиболее близким к описываемому способу по технической сущности являяется способ получения и-оксидифениламина взаимодействием п-аминофенола с анилином в присутствии в качестве катализатора хлористого аммония при 209-212 С. Процесс протекает в течение 24 ч, выход продукта
63% с 37%-ным образованием смолопродуктов (2). «(О
К недостаткам этого способа относятся невысокий выход целевого продукта, низкое качество его за счет большого образования кубовых остат-. ков - смолистых веществ, а также длительность процесса.
Целью предлагаемого изобретения является повышение выхода и качества целевого продукта-и интенсификация процесса.
Поставленная цель достигается описываемым способом получения п-оксидифениламина, заключающимся в том, что п-аминофенол.подвергают взаимодействию с анилином в присутсвии в качестве катализатора бромистого аммония при нагревании температура процесса 200-205 С. Длительность процесса 10-15 ч, образование кубовых остатков составляет 20-25%.
Отличительным признаком способа является использование в качестве катализатора бромистого аммония.
Пример 1. 21,8 r (0,2 моль) п-аминофенола, 55,9 r (0,6 моль) анилина и 0,5 r (0,05 моль) бромистого аммония греют в течение 15 ч при температуре кипения смеси с аэротропной отгонкой воды в трехгорлой колбе с термометром, холодильником с насадкой Дина-Старка . Температура кипения смеси повышается до 200205 С. После этого к реакционной массе прибавляют 1,0 г соды, присоединяют к колбе насадку Кляйзена с термометром и водяным холодильником и при остаточном давлении 3-4 мм рт ° ст. отбирают фракцию анилина с температурой кипения 45-100"С. Далее при этом же давлении отгоняют фракцию
"l06401
Составитель Т. Власова
Редактор . ераси в
Л.Герасимова Техред Н,Бабурка Корректбр.И.Стец
Подписное
Заказ 8157/20 Тираж 513
ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035 Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Филиал ППП Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4
4-оксидифениламина, температура ки пения 196-205 С в виде светлой йрб- зрачной массы весом 29,5, которая " крис галлизуется нри охлаждении; т.пл. 70-71 С.
Пример 2. Аналогично примеру 1, только бромистого аммонйя бе-, рут 0,81 г и греют в течение 12 Ч.
Получено 28 г п-оксидифениламина, Пример 3. Аналогично примеру 1, только бромистого аммония берут 1,0 r и греют s течение 10 ч. .Получено 29,0 r п-оксидифениламина.
Таким образом способ согласно: изобретению позволяет увеличить вы-, хоД целевого продукта, повысить его "качество и сбкратить время проведения процесса.
Формула изобретения
1. Способ получения п-оксидифениламина взаимодействием п-амино- фенола с анилином в присутствии в
Ка4ееТМе катализатора галогенводород- ной соли аммойия при нагревании, отличающийся тем, что, с целью пбвышения выхода и качества
5 целевого продукта и интенсификации .прбцесса,:в качестве галогенводородной соли аммония используют бромистый аммоний. -2. Способ по п.1, о т л и ч а юшийся тем, -4io процесс проводят при 200-205 С.
Источники информации, прийятые .so внимание при экспертизе
1.Беркман Б.Е. Промышленный синтез" ароматических нитросоединений и аминов. М., Химия, 1964, с.37.
2. Технологический регламент про-: изводства п«оксидифениламина, .9 290.
Рубежанский химкомбинат, 1969 (прототип).