Способ выделения -тирозина
Иллюстрации
Показать всеРеферат
Ье4 ° --., нвл па.-ен i vp =.ы н. чеоьан
6. б диотекя МБ R
Союз Советскин
Социалистических
Республик
\ (б1) Дополнительное к авт. саид-ву—
/ (22) Заявлено 03.07.78(21) 2636054/23-04 с присоединением заявки Hо— (23) Приоритет(1) ц. Цл.
С 07 С 101/30
Государстаенный квинтет
СССР по делам нзобретеннй н отнрытнй (53) УДК547. 466. .07 (088.8) Опубликовано 301279- Бюллетень М48
Дата опубликования описания 30,1279 (72) Авторы изобретения
И.К.Калнинь, Л.Я.Крауя и E.Ã.Êàïóñòà (71) Заявитель с (54 } СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ Ь1ИРОЗИНА
Изобретение относится к способу выделения химически чистой аминокислоты L-тирозина из смеси с L-цисти;ном. и неорганическими солями.
Известен способ выделения L-тирозина из смеси с L-цистином и неорганическими солями, согласно которому укаэанную смесь промывают водным раствором аммиака при рН 10,711,25 в течение 1-1,5 ч и затем разбавленным раствором аммиака с последующей перекристаллизацией L-тирозина иэ солянокислого водного раствора, Общий выход L-тирозина 80%у в конечном продукте имеется повышенное содержание хлорид-ионов.
Недостатком известного способа является низкая чистота продукта и длительность процесса.
Целью предлагаемого изобретеиия является повышение чистоты целевого продукта и упрощение процесса.
Указанная цель достигается тем, что смесь L-тирозина, L-цистина инеорганических солей растворяют в воде при весовых соотношениях L-тирозин — вода 1:300 и рН раствора 6-7.
Полученный продукт промывают этиловым спиртом прн весовых соотношениях .
1:15-20.
If
Согласно данйому предложению cno-
J соб заключается в следующем.
Водную суспензию L-тироэина, содержащую 1-ЗЪ цистина, выдерживают при
50-90 С до полного растворения L-тирозина рН 6-7, прибавляют 20-25% активированного угля и выдерживают для обесцвечивания раствора в течение
10 мин. После обесцвечивания раствора, отфильтровывают уголь и Фильтрат кристаллизуют при температуре 7-15 С в течение 2-3 ч. Полученный осадок промывают этиловым спиртом и получают очищенный продукт с выходом 85-87%, считая на L-тирозин. Для иллюстрации предложенного способа приводятся примеры его осуществления.
Пример 1. В 80 л дистиллироо ванной воды, подогретой до 80-90 С растворяют при перемешивании 260 г
L-тирозцна (содержащего 1-3% L-цистина и неорганических примесей) ° После растворения lL-тирозина добавляют
60 r активированного угля и выдерживают в течение 10 мин при температуре не выше +90 С. Горячий раствор фильтруют и кристаллизуют при перео мешивании при 15 С в течение 3 ч.
Выпавший осадок отфильтровывают и лро706403
Составитель H. Андрианова
Техред Н.Бабурка Корректор И. Стец,,Редактор Л. Герасимова
Заказ 8157/20 Тираж 513 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и отрытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 мывают (4л) этиловым спиртом. Получают 220 r (86, 9%) L-тирозина.
Содержание основного продукта ве. щества 99,9%. Хроматографически однородный продукт, удельное вращение
Гд) (с 4 1,н.НС1) - 11,8, содержание неорганических солей (Cl, SO4 Ре, РЬ, БН+) 0,01-0,0005%.
Пример 2. Одновременно за,гружают 16,3 r L-тирозииа (содержащего 1-3% L-цистина и неорганических примесей), 5 л дистиллированной воды - ;"N"прй перемешиваний при температуре
80-90 С растворяют, прибавляют 4 г активированного угля и выдерживают в течение 10 мин, отфильтровывают и фильтрат охлаждают до 10 С в течение 3 ч. Выпавший осадок фильт руют промывают 270 мл этиловым спиртом. Выход очищенного продукта 140 г ,(86%) . Чистота основного вещества
L-тирозина 100%, хроматографически однородный. Содержание неорганйческих примесей С1, $04,, Fe, NH 0,010,0005%. Удельное вращение (с@ (с 4; 1н НС1) 11,9 » .Пример 3. В 3 л дистиллированной воды, подогретой до 80 С, растворяют 10 г 1-тирозина, (содержа- щего 2% L-цистина) в течение 15 мин.
Осветляют в течение 5 мин при 80 С прибавлением 2,3 г активированного угля. ОтФильтровывают горячий раствор и охлаждают до 7 С. При этой
5 температуре выдерживают в течение
2 ч. Выпавший осадок отфильтровывают и промывают 150 мл этилового спирта.
Получают 8,5 г (85%) 1-тирозина.
Чкстота препарата: содержание основного вещества 99,9%, хроматографически однородного. Содержание неоргани.-,, ческих примесей СХ, $04, Fe, Pb, NH
0,01-0,0005%, удельное вращение сЦ ъ (с 4; 1 н НС1) - 12,2
15 Формула изобретения-
Способ вйделения L-тирозина из смеси Ь-цистина и неорганических солей путем обработки растворителем и с применением кристаллизации, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения чистоты целевого продукта и упрощения процесса, исходную смесь растворяют в воде при весовых соотношениях L-тирозин-вода
1:300 и рН раствора 6-7, и полученный после кристаллизации продукт промывают этиловым спиртом.