Способ получения дигидрооксикодеинона

Способ получения дигидрооксикодеинона

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Класс 12р, 14

СССР № 70661

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

И АВТОРСКОМУ СВМДЕТЕЛЬСТВУ

К. К. Калиненко

Способ получения дигидрооксикодеинона

Заявлено 12 апреля 1974 года в Министерство медицинской промышленности СССР за № 53 (354316) Опубликовано 30 апреля 1948 года

Для получения дигидрооксикодеинона из оксикодеинона предложено несколько способов, 1. Гидрирование оксикодеинона, растворенного в 10% уксусной кислоте, с платиновой чернью или с хлористым палладием в качестве катализатора. По количеству поглощающегося водорода было установлено, что при этом имеет место количественный переход оксикодеинона в дигидрооксикодеинон. После отделения катализатора прибавлением избытка аммиака выделяется основание дигидрооксикодеинона.

2. Восстановление с помощью гидросульфита натрия. Оксикодеинон нагревается с 33% раствором гидросульфита натрия до тех пор, пока основание полностью не растворится.

Прибавлением избытка аммиака выделяется основание дигидрооксикодеинона с выходом 60%.

Описано, кроме того, гидрирование частично очищенного оксикодеинона, растворенного в 10% уксусной кислоте, с бариево-палладиевым сульфатом в качестве катализатора.

Недостатком указанных способов гидрирования оксикодеинона с при4 свод в. 4. менением металлов платиновой группы является дороговизна и дефицитность применяемых катализаторов.

Способ восстановления оксикодеинона гидросульфитом натрия также неприемлем в промышленных условиях из-за невысокого выхода.

Во всех перечисленных выше способах гидрирования оксикодеинона повышенное давление водорода тщательно избегается из опасения присоединения водорода к кетогруппе или даже гидрирования кислородного мостика.

Между тем работа без давления при реакции гидрирования в присутствии катализаторов — металлов платиновой группы или никеля Рэнея — приводит к замедлению процесса, что также мешает успешному применению этих способов в промышленных условиях.

Проведенные опыты гидрирования оксикодеинона показали, что в определенных условиях не имеет места дальнейшее гидрирование получаемого дигидрооксикодеинона в другие продукты восстановления оксикодеинона, процесс идет гладко в тече49 № 70661 ние короткого времени с высокими выходами.

Согласно изобретению неочищенный оксикодеинон — основание растворяется в 5% уксусной кислоте, и полученный раствор гидрируется с катализатором Рэнея под давлением в 20 атм до прекращения поглощения водорода при температуре 20 — 25 С (около 5 часов).

Из реакционного раствора прибавлением аммиака высаживается текодин в виде основания с весовым выходом в 91% (по отношению к техническому оксикодеинону основанию). Общеизвестным способом текодин — основание переводится в хлоргидрат, причем после одной кристаллизации из воды получается фармакопейный текодин.

Предлагаемый промышленный метод получения дигидрооксикодеинона — основания имеет по сравнению с другими предложенными способами ряд преимуществ:

I) использование неочищенного оксикодеинона;

Отв. редактор M. М, Аки шин

2) использование дешевого и недефицитного катализатора;

3) непродолжительность процесса гидрирования — как следствие каталитического восстановления при повышенном давлении;

4) употребление при гидрировании как растворителя воды, вместо спирта, чем достигается сокращение расхода спирта не менее чем в 4 раза;

5) возможность перевода основания текодина в фармакопейный текодин без предварительной очистки основания;

6) устойчивые и высокие выхода получаемого текодина — основания, а следовательно, и хлоргидрата текодина.

Предмет изобретения

Способ получения дигидрооксикодеинона каталитическим гидрированием оксикодеинона в присутствии никеля Рэнея, отличающийся тем, что гидрирование ведут под давлением водорода в разбавленной уксусной кислоте.

Редактор В. Ф. Смирнов