Способ количественного определения алифатических дисульфидов

Способ количественного определения алифатических дисульфидов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОП ИСАНИНА

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

1

* с. (61) Дополнительное к авт. свид-ву (51)М. Кл .

6 01 и 21/24 (22) Заявлено 11.07.78 (21) 2642006/23-04 с присоединением заявки М

Государственный комитет

СССР ао волам нэобретеннй н открытий (23) Приоритет .Опубликовано 30.12 79 Бюллетень М 48 (53) УДК 543.42. .062 (088.8) Дата опубликования описания 30.12.79 (72) Авторы изобретения

С, И. Обтемперанскщ О. С. Жуковская и Л. Н, Бухтенко

Московский государственный ордена Ленина и ордена

Трудового Красного Знамени университет им. М. В. Ломоносова (71) Заявитель (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛИФАТИЧЕСКИХ

ДИСУЛЬФИДОВ

1

Изобретение относится к области аналити- ческой органической химии, а именно к способу определения алифатических дисульфидов.

Известен способ количественного определения алифатических дисульфидов, заключающийся в титров анин дисульфидов броматбромидной смесью. Конечная точка титрования определяется по появлению неисчезающей окраски брома (1l.

Недостатком способа является его сложность, связанная с мешающим влиянием легкобкиСляю-1О щихся веществ, в частности меркаптайов", кбто- — рые окисляются неколичественно и должны быть определены отдельно; недостаточная точность определения.

Целью предлагаемого изобретения является упрощение способа и повышение его точности.

Цель достигается описываемым способом, который состоит в том, что пробу анализируемо- го вещества, растворенную в хлороформе, об,рабатывают раствором тетрацианэтилена в ацето«I

2 нитриле с последующйм фотометрированием полученного окрашенного соединения.

Пример . Навеску дисульфида (0,0003 моль) растворяют в 25 мл хлороформа.

5 мл полученного раствора помещают в колбу объемом 10 мл, содержащую 1 мл 0,5 н. раствора тетрацианэтилена, и доводят до метки хлороформом, Измеряют оптическую плотность раствора на ФЭК-М в кювете 2 см. Раствор сравнения:. 1 мл раствора тетрацианэтилена в ацетонитрнле разбавляют до 10 мл хлороформом. Содержание дисулъфида находят по уравнению калибровочного графика, рассчитанного по методу наименьших квадратов. В качестве стандартов используют индивидуальные дисульфиды.

Данные, полученные для 6 параллельных определений, приведены в табл.1. Результаты обработаны методом математической статистики.

В табл.2 приведены сравнительные данные по точности и недостаткам известных и предлагаемого методов.

706753

Таблица 1

Т

Взято Найдено .1

10 моль 10з моль S%

Вещество

Sl >k

6,00

0,008

5,92

Днамилднсульфид

1,07

0,89

Диизоамилдисульфид 6,00

5,96

0,053

Диоктилд сульфид 6,00

5,99

0,030

0,50

2,2-Дизтилдигексилдисульфид

6,00

5,97

0,022

0,37

Диде цилдисульфид 6,00

5,99

0,030

0,50

П р и м е ч а н и e S стандартйое отклонение;

S> относительное стандйртйое отклонение

Таблица 2

Примечания

Метод

Вещество

Относительное стандартное отклонение

Время определения

5-10 мин при комнатной температуре

Диамилдисульфид Предлагаемый

1,07

Дибутилдисульфид Окислнтельный обрабатывают раствором тетрацианзтилена в ацетонитриле с последующим фотометрировани ем полученного окрашенного соединения.

Источники информации, 5 . прийятые во внимание при экспертизе

1. Siggia S., ЕсЬ1егд R.Ñ. Апа1й.chem., 20, 938, 1948 (прототип).

Составитель С. Хованская

Редактор Л. Гребенникова Техред Э. Чужнк

Корректор Ю. Макаренко

Заказ 8209/37 Тираж 1073

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Подписное

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Формула изобретения

Способ количественного определения алифатических дисульфидов о т и и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью упрощения способа и повышения его точности, пробу анализируе мого вещества, растворенную в хлороформе, Определение проводят при нагревании (50 С); мешает присутствие

Глегко окисляющихся веществ, например, мерк алтаны