Устройство для физико-химического анализа веществ

Устройство для физико-химического анализа веществ

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистическнк

Реслублмк (iij706757

° Ф i (3 ь (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 19.07.78 (21) 2646033/18-25 с присоединением заявки,%

{23) Приоритет— (51)M. Кл.

G 01 и 25/02

Веударстввииые квинтет

СССР

IN Аеяам изебретений и етерытий (53) УДК

536 42 (088.8) I

Опубликовано 30.12.79. Бюллетень М 48

Дата опубликования описания 30,12.79

/ (72) Авторы изобретения

П. А. Савинцев, Ж. А. Исаков, Н. Я. Диденко и П. Ф. Зильберман (7I) Заявитель

Кабардино-Балкарский государственный университет (54) УСТРОЙСТВО ДЛЯ ФИЗИКΠ— ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА ВЕЩЕСТВ

Изобретение относится к области физико-химического анализа вещества и представляет собой устройство для исследования фазовых превращений, а также для распознавания систем с ограниченной и неограниченной взаимной растворимостью компонентов. Оно может найти применение, например, в металлургической промышленности.

Известно устройство для физико-химического анализа вещества, в котором применяют диф!

О ференциальную термопару, один из спаев которой помещен в центре образца, другой на его .поверхности. Такое расположение спаев используется для регистрации температурного перепада между поверхностью и центром образца прн

его охлаждении или нагреве (1l.

Это устройство позволяет определять также только температуру фазового превращения.

Наиболее близкое к изобретению решение— устройство для определения взаимной раство. римости компонентов методом контактного плавления, включающее термостатированную ячейку с контактами для снятия ЭДС, фиксаk тор контактов, средство для измерения ЭДС и термопару (2).

Работа с данным устройством трудоемка.

Для проведения эксперимента тратится значительное время на предварительное приготовление образцов в виде таблеток, для чего необходимо дополнительное тех ичеокое средство, в том числе пресс для обеспечения надежного контакта таблеток с электродами. На поверх-, ность таблеток наносят слой электропроводящего материала, преимущественно платины, что приводит к расходованию дополнительных материалов и задерживает проведение исследований. Из-за частой смены образцов всякий раз приходится устанавливать термопару и электроды, что также сказывается на длительности опыта.

Целью изобретения является повышение эффективности анализа и обеспечение оперативности исследований.

Для этого ячейка выполнена в виде стакана сэлектропроводящим поршнем, связанным с прижимным приспособлением, а днище ста3 7 кана — съемное. Термопара вмонтирована в днище стакана.

На фиг. 1 схематично показайо предлагаемое устройство, разрез; на фиг. 2 то же, общий вид, Устройство содержит цилиндрический стакан

1 со стеклянной (например, кварцевой вставкой 2 для исключения взаимодействия приведенных в контакт образцов разнородных веществ 3 и 4 со стаканом 1. Со стаканом 1 связана съемная торцовая чашеобразная крыш-, ка 5, являющаяся собственно дном стакана 1.

Крышка крепится к стакану 1, например, с помощью резьбового соединения 6, В крышку вмонтирована электроизоляционная вставка 7, преимущественно кварцевая. На поверхности вставки, обращенной внутрь стакана, закреплен спай 8 термопары, электроды 9 и 10 которой отводятся наружу через вставку. С другой стороны в стакан введен электропроводящий поршень 11, на внутренней торцовой поверхности которого для улучшения электрического контакта и для исключения химического взаимодействия.:. с образцом нанесено покрытие

12 из платины.

На внешней части поршня закреплена пластина 13, к которой присоединен токопроводник 14. По краям пластины выполнены вырезы, служащие для закрепления фиксирующих поршень элементов 15,,например пружин. Другой конец пружин закрепляется, например, на выступах 16 стакана. Дпя обеспечения возможности визуального наблюдения за контактируемыми образцами в металлическом стакане выполняют окна 17, в которых видна граница контакта вещества с покрытием 12 поршня (фиг. 2) и граница 18 контакта веществ.

Предлагаемое устройство работает следующим образом.

После закрепления крышки 5 в стакан сначала засыпают порошок одной (контрольной) компоненты 3, например вещества, не имеющего точки фазового перехода в твердом состоянии, а затем другой исследуемой компоненты 4, у которой необходимо определить либо характер взаимной растворимости с первой компонентой, либо температуру фазового превращения. После введения поршня 11 в стакан порошки спрессовывают, нажимая на поршень, и производят его фиксацию, закрепляя его натяжными фиксирующими элементами 15 на планке 13 и выступах 16. Далее стакан помещают в термостат; Электроды 9 и 10 термопары подключают к прибору для контроля температуры, а токопроводник 14 и электрод

10 (или 9) — к прибору для измерения токов и ЭДС или электропроводности. Осущест06757 4 вляя нагрев с заданной скоростью, снимают зависимость ЭДС от температуры или электропроводности от температуры. Устройство позволяет изучать как электропроводность,так и диффузионную ЭДС, По полученным температурным зависимостям судят о характере проводимости или о взаимной растворимости, а по наличию скачков ЭДС. — о температурах фазовых превращений. После проведения исследований одной пары веществ, снимают крышку 5 и поршнем выталкивают образец. Затем цикл повторяется.

Испытание устройства проводилось на нитритах (нитратах) натрия (калия), имеющих фазо вые превращения в твердой фазе. После засыпки в стакан порошка хлористого натрия, не имеющего фазовых превращений в твердой фазе, а затем и нитрата натрия, имеющего фазовое превращение в твердой фазе, в нее вводится поршень, и порошки прессуются. Затем зафиксировав поршень, подключают приборы для измерения

ЭДС вЂ” электрометрический усилитель У1 — 7дпя из- мерения температуры — потенциометр ПП вЂ” 63, электропроводности — электронный тераомметр E6 — 3, Далее включают термостат, температура которого повышается на 2 — 5 С/мин и снимается температурная зависимость ЭДС (электропроводности) .

Предлагаемое устройство позволяет произв водить всесторонний физико-химический анализ вещества, исключает его загрязнение, так как подготовка образцов производится непосредственно в стакане; более точное проведение исследований за счет экранировки образца; значительно сократить расход драгоценного металла; многократно его использовать.

Ф ор мул а и э о бр е т ения

Устройство для физико-химического анализа веществ, включающее термостатированную ячейку с контактами для снятия ЭДС, средство для измерения ЭДС и термопару, о т л ич а ю щ е е с я тем, что, с целью повышения эффективности анализа и обеспечения оперативности исследований, ячейка выполнена в виде стакана с электропроводящим поршнем, связанным с прижимным приспособлением,а дни. ще стакана выполнено съемным; причем термопара вмонтирована в днище стакана.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР У 247596, кл. 6 01 N 25/02, 1967.

2. Автоскоее свидетельсвто СССР N 423024, .кл. G 01 N 25/32, 1971 (прототип).

706757

Х К 3 92 tt ff 1К

ft fi И 16

Составитель С.. Беловодченко

Техред О. Андрейко Корректор Н.Горват

Редактор Е, Караулова

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Заказ 8214/38 Тира 1073 Поднисное

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открьпий

113035, Москва, Ж-35, Раушская иаб., д. 4/5