Термостат для хроматографа

Термостат для хроматографа

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О П И Я,. .Н И Е i7()8222

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Ф

6 г (61) Дополнительное к авт. свид-ву (5!)М. Кл.

G ОЩ 31/08 (22) Заявлено р5.07.77 (21) 25 gg>88/g8 g55 с присоединением заявки K.

Гесударстввнньй квмнтвт

СССР ю илим нзвбрвтвннй н етврмтнй (23) Приоритет

Опубликоваио05.01.80. Бюллетень М J (53) УДК 543. .544(088.8у

Дата опубликования описания 08. 01.80 (72) Авторы изобретения

С. Г. Аграновский, A. B. Бобылев и К. И. Сакодынский (71) Заявитель (54) ТЕРМОСТАТ ДЛЯ ХРОМАТОГРАФА

Йзобретение относится к области аналитической измерительной техники и может быть использовано для создания воспроизводимых, стабильных или переменных во времени температурных градиен5 тов на хроматографических колонках в хроматографии.

Изменение гемпературы является одним из наиболее доступных способов управляемого непрерывного изменения сорбционных характеристик системы сорбентсорбат.

Известен термостат для хроматографа, содержаший нагреватели и регуляторы температуры t 11, 15

Однако в известном устройстве трудно обеспечить равномерное и быстрое нагревание и охлаждение, осушествляемое специальными печами и холодильниками ко торые очень инерционны. Кроме того, отсугствие автоматизации хроматографического процесса приводит к невоспроизводимости температурных программ и, как следствие этого, к низкой точности измерений.

Известен термостат для хроматографа, содержащий расположенное вокруг колонки нагрев ательно-охлаждакхц ее ус тро йство и регуляторы температуры (2).

Недостатками известного термостате являются инерционность, невоспроизводимость температурных программ, нестационарность тепловых полей.

Целью изобретения является автоматизация и повышение точности поддержания температурного режима.

Указанная цель достигается тем, что в предлагаемом термостате нагревательно-охлаждаюшее устройство выполнено в виде вихревой пневматической трубы, вход которой соединен через коммутируюшее устройство с источником сжатого газа, а два ее выхода через то же коммутиру ошее устройство подключены к входам полостей, охватываюших хроматографическую колонку, а полости снабже708222

3 ны регуляторами сброса отработавшего газа, Такое устройство позволяет осушествлять программирование температуры с высокими воспроизводимостью и точностью за счет интенсификации теплообмена между нагреватмъно-охлаждаюш м устройст: вом и хроматографической колонкой. Повышение степени автоматизации хроматер:мографического процесса достигается при"менением вихревой пневматической трубы в сочетании с коммутирующйм устройством, т. е. применением для процесса хроматографии пневматических элементов

- легко поддающихся автоматизации.

На чертеже изображена блок-схема описываемого термостата.

Термостат содержит вихревую трубу 1 со штуцером питания 2, посредством которого она подключена к источнику 3 сжатого газа через коммутирующее устройство 4.

Ива выхода вихревой трубы 1 .через коммутирующее устройство 4- подключены к полостям 5 и 6, охватываюшим хроматографическую колонку 7. Полости 5 и 6 снабжены регуляторами 8 и 9 сброса отработавшего газа. Хроматографическая ,колонка 7 с одной стороны подключена к

1блоку 10 подачи анализируемого вещества и газа-носителя, а с другой стороны к детектору 11.

Вариант коммутирующего устройства (см. чертеж) построен из пяти двухпозициоьп ых распределителей 4.1, 4.2, 4.3, 4.4, 4.5, например пневмотумбле41 4,2 4Д

44,4,5

4,44.

3. Режим повышенных температур в полостях 5 и 6

4. Реивм термостатирования полостей 5 и 6

4Р 44

4.Х,42,45

43.,42,4,3

4;4,45

2. Воспроизводимость температурной

55 программы не более 1 К при погрешносо ти поддержания расхода 0,5% и его .предварительном термостатировании с погрешнос тью 0,5".

1. Режим температурного градиента между полостями

5и6

2. Режим пониженных температур в полостях 5 и 6

Предварительные исследования показа ли что:

1. При расходе сжатого газа (Q =

2 м /ч перепад температур составлял.

Т Т, Т - 50 К.

4 ров ПХТ.2 (ПТ) из УСЭППА (универсаль ная система элементов промышленной пневмоавтоматики) .

Термостат работает следующим образом. От источника 3 предварительно нагретый сжатый газ поступает в коммутатор 4-. В зависимости от режима работы (см. табл, 1) газ коммутируюшего устройства распределяется в штуцер 2 вих1о ревой трубы 1 и в полости 5 и 6 в которых происходит эффективный -теплообмен с хроматографической колонкой. Отработавший газ выходит из регуляторов сбро.са 8 и 8. Нагревательно-охлаждаюшим

1Á устройством является вихревая труба 1, которая пневматически разделяет предварительно нагретый или охлажденный газ от источника 3 на поток горячего и холодного газа. При охлаждении хроматогра20 фической колонки (режим 2 таблицы) и пропускании через нее анализируемого вещества от блока 10 примеси сорбируются сорбентом и занимают положение по длине слоя в соответствии с коэффициента2 ми сорбции. Юля сжатия накопленных в адсорбенте примесеи l режим таблицы) одна часть колонки резко нагревается, а другая охлаждается.

Резкое нагревание- (режим 3 таблицЫ)

ЗО хроматографической колонки десорбирует накопление примеси, которые, газом-носителем направляются в детектор 11.

Последующее термостатирование хро- мато .рафической колонки (режим 4 т аб35 липы) необходимо для,обеспечения ее обычной работы.

5 70

3. Например, сходимость наблюдений на хроматографе с детектором по теплопроводности остигается 1% при концентрации 1 10 % СО в у,При этом предел обнаружения концентрации составлял

3 10 % СО2 в Ыр при объеме пробы

0,5 л.

Формула изобретения

Термостат для хроматографа, содержащий расположенное вокруг колонки нагревательно-охлаждающее устройство и регуляторы температуры, о т л и ч а ю— ш и и с я тем, что, с целью автоматизации и повъппения точности поддержания температурного режима, в нем нагревательно-охлаждающее устройство выполнено в виде вихревой пневматической трубы, вход которой через коммутирующее устройство соединен с источником сжатого газа, а два ее выхода через то же коммутирующее устройство подключены к выходам полостей, охватывающих хроматографнческую колонку, а полости снабжены регуляторами сброса отработавшего газа.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Успехи хроматографии "НауканМ., 1972 с. 163-169.

2. Там же, с. 193-214, рис. 1 . (прототип) .

Составитель В. Воробьев

Редактор С. Байкова Техред М. Петко Корректор Ц. Задерновская

Заказ 8475/37 Тираж 10 19 Подписное

0НИИПИ Государственного комитета CCCP по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4