Способ определения карбонатного марганца

Способ определения карбонатного марганца

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советскик

Социелистическик

Республик

О П < : А Й Е i i708224

ИЗОБРЕТЕИ ИЯ (61) Дополнительное к авт. свнд-ву (22) Заявлено 14.04.77 (2E ) 2475060/23-26 (51)М. Кд.

С 01 Й З1/16

С 01 8 45/00 с присоединением заявки И

Гасударственный комитет

СССР ав делим изобретений и открытий (23) ПРиоритет

Опубликовано 05.01.80. Бюллетень И 1

Дата опубликования описания 08.01.80 (63) УДК 54З.24:.:546. 71 1 (088.8 2 (72) Авторы изобретения

N. И. Попова А. С. Рылькова и Г. Л. Муховик

Научно-исследовательсктй и проектный институт по обогащению и агломерации руд черных металтюв (71) Заявитель

< 54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАРБОНАТНОГО МАРГАНЦА

Изобретение относится к аналитической химии и касается способов определения карбонатного марганца в карбонатных и карбонатно-окисных марганцевых рудах.

Известны способы определения карбо5 натного марганца с использованием в качестве растворителя 10% раствора хлористого аммония в З% аммиаке, 6 И раствора сернокислого аммония, 5% раствора трилона Б в 0,5% едком натре. Способы, дают большую погрешность и плохую сходимость результатов (11.

Известен способ определения марганца в карбонатных породах путем разложения образца при нагревании и воздейст-, вии разбавленным раствором азотной кислоты с последующим аналиж; одним из известных методов. Однако азотная кислота в известном способе растворяет не только карбонатные минералы марганца, тп но и окисные > а также соединения железа и другие минералы,входящие в состав карбонатных пород и не является селективным растворителем для определения только карбонатного марганца из всего состава марганца марганцевой руды (2).

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к заявляемому является способ определения карбонатного марганца, включающий раст-. ворение навески в 1%- растворе уксусной кислоты и затем в 8 Я растворе серной кислоты, окисление марганца персульфатом аммония, титрование марганца

0,1 8 раствором соли Мора с индикатором и расчет содержания карбонатного марганца (3), Способ дает. завышенные на 2-3% реэультатьr за счет растворетптя с карбонатным марганцем эакиси марганцаокисных минералов (псиломелана, манганита,.

E.

Кроме того, способ сложен, так как предусматривает большое количество операций.

Целью изобретения является повышение точности и упрощение определения карбонатного марганца.

708224

Поставленная цель достигается тем, что в способе, включающем растворение навески и титрование марганца с последующим расчетом содержания марганца, в качестве растворителя используют 0,20,3 N раствор азотной кислоты.

При концентрапии азотной кислоты ,0,2-0,3 N растворимость карбонатных марганцевых минералов максимальна, причем увеличения растворимости в этом ин- 0 тервале концентрации уже не наблюдается.

Предлагаемый способ осуществляют следующим образом.

К навеске руды 0,2 r, измельченной до. 0,074 мм, приливают 50 мл 0,2М раствора азотной кислоты и растворяют при перемешивании на мешалке 1 ч, 30 мин. Раствор фильтруют через плотный фильтр в стакан на 250 мл, осадок промывают 3-4 раза дистиллированной водой. 0

Фильтрат упаривают досуха. Остаток обрабатывают дважды соляной кислотой для удаления азотной кислоты, затем приливают 2 мл концентрированной соляной кислоты, 20-30 мл воды, добавляют 20г 25 пирофосфата натрия, разбавляют водой,, .до 100 мл и титруют марганец раствором перманганата калия потенциометрическим методом.

Содержание марганца вычисляют по формуле: /а ми =

Т. — титр раствора ICt4nOq, r Mn

p — навеска руды, г.

Таким образом, именно постоянная и точная концентрация азотной кислоты (0,2-0,3 N, селективно растворяет карбонатные минералы при минимальном растворении сопутствующих минералов.

Установленная концентрация селективного растворителя в указанных условиях, возможность в данном случае THTpoBBTb перешедший в раствор марганец потенциометрическим методом позволяет определять карбонатные минералы марганца с точностью (1-370 отн.), намного превышающей допустимую (l0% отн.) точность определения в фазовом анализе.

В таблице приведены результаты определения карбонатного марганца. о

Ol

+1

Я

hl о

+(t

0) о о! 1 (C» о о (D Ф о.

1-»

С 3

+(oj

СЯ { о (Q

СЯ о 1

««« о о

Я о

1 . !

Г

Cb

Т» о о

1-» (О

fQ (0

i о» о о о о

YJ о

z о

М «>.

Ж 4

"o

Ь

И

« о"

Э

Л

«

- u

I»

С Ъ о у

"o г.

Ь „ o

Ы

Ц (Q х оо

ii б о а Д

65 (С)

1 л о

g o

„o (3 н

А д (((© Б х

R ч

g 3

3 к Я

Д

5 (: .( й

i 1 (Q 1

СЯ о о о о (Q О1

О (0

CD Ф

CD. (0

0)

Я "(1 в (0 Ф-1

) (0 (Q,,Р с4

;- о

5 У. оо

Е Е.

708224

7 . 708224 8

Предлагаемый способ отличается более л и ч а ю шийся тем, что, с целью высокой точностью определения содержа- повышения точности и упрощения анализа, ния карбонатного марганца в марганцевых в качестве растворителя используют 0,2рудах (см. таблицу). Максимальная раст- 0,3 И раствора азотной кислоты. воримость окисных минералов при опреде- Источники информации, ленин карбонатного марганца предлагае- принятые во внжлание при экспертизе мым способом — 1% абс. 1 - Мильнер Р. С. Фазовыи

Способ предназначен для анализа мар- кий анализ руд и минералов, Л., ЛГУ, ганцевых руд и обеспечивает быстроту 1962. и высокую точность определения. 2. Пономарев A. И. Методы химического анализа силикатных и карбонатных горных пород АН СССР, М., 3 9 61, Формула изобретения с.380

3. Федоров N. H. и др. Фазовый хи, Способ определения карбонатного мар" 5 мический анализ руд черных металлов ганца, включающий растворение навески и продуктов их переработки, M., "Недра". и последующее титрование раствора, о т- 1972, (прототип).

Составитель А Жаворонкова

Репактор H. Хайтовская Техред, М. Петко Корректор О. Ковинска»

Заказ 8475/37 Тираж 10 19, Подписное

lLHHHHH Государственного комитета СССР по делам. изобретений и открытий

113035,— Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4