Способ регенерации катализатора для синтеза винилацетата

Способ регенерации катализатора для синтеза винилацетата

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

4т1 о. ва гЬ ;а Q1 Ь А

Союз Советскни

Соцнелнстнческнк

Респубпнк

«» 709161 (6l ) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 20.12.77 (21) 2556917/23-04 с присоединением заявки РЙ— (23) Приоритет (5! )Nt,. Кл.

В Ol Д 23/92

В Ol J 23/06

Гавудлрстввииый комитет

СССР де делан изобретений и открытий

Опубликовано 15.01.80. Бюллетень. Лв 2

Дата опубликования описания 25.01.80 (5З) ELK 66.097. .3 (088.8) В. К. Бояджян, С. С. Хачатрян, В. К. Ерицян, В. Е. Бадалян, С. Н. Сергеева и Л. П. Исаханова (72) Авторы изобретения

Ереванское отделение Охтинского научно-производственного объединения "Пластполимер" (71) Заявитель (54) СПОСОБ РЕГЕНЕРАЦИИ КАТАЛИЗАТОРА ДЛЯ

СИНТЕЗА ВИНИЛАЦЕТАТА

Изобретение относится к способам регенерации катализаторов для синтеза винилацетата, в частности катализаторов на основе ацетата цинка на активированном угле.

Известен способ регенерации отработанных

5 катализаторов синтеза винилацетата путем механического удаления внешнего слоя катализатора при помощи виброгрохога в псевдоожиженном слое в токе водяного пара или инертного газа при 400 †9 С (1).

Известен также способ регенерации отработанных катализаторов синтеза винилацетата обработкой катализатора винилацетатом при

60 С и давлении 82 мм рт. ст. с последующим охлаждением и продувкой азотом (2).

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ регенерации катализатора для синтеза винилаце1а а, приготовленного пропиткой гранул активированного угля ацегатом цинка, согласно которому регенерацию катализатора проводят водяным паром в кипящем слое при 600 — 700 С. Затем проводят допропитку катализатора ацетагом цинка (3).

Основным недостатком указанного способа регенерации катализатора является то, что активность катализатора восстанавливается неполностью.

Целью изобретения является восстановление активности отработанного катализатооа до пер- воначальной.

Указанная цель достигается описываемым способом регенерации катализатора, заключающимся в высокотемпературной обработке отработанног0 катализатора перегретым водяным паром с добавкой 1 — 5 об.% аммиака с последующей пропиткой катализатора раствором ацетата цинка.

Отличительным признаком способа является обработка катализатора перегретым водяным паром с добавкой 1 — 5 об.% аммиака, что позволяет восстановить активность огработанного катализатооа до уровня первоначальной.

Сушность изобретения заключается в том, что процесс регенерации проводят в кипящем слое перегретым водяным паром, содержащим

1 — 5 об.%,предпочтительно 2-3 об.% аммиака. аж . 809 Подписное

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная 4 3 .... :: -. 70916

После раскрытия поверхности катализатора следует восстановить содержание ацетата в нем до первоначального обработкой катализатора уксуснокислым раствором ацетата цинка с последующей сушкой аналогично процессу пригоговления свежего катализатора.

Активность регенерированного таким способом катализатора практически не отличается от активности исходного катализатора, применяемого в процессе синтеза винилацетата. 10

Применение указанного способа упрощает также технологический процесс регенерации катализатора, так как процесс восстановления удельной поверхности катализатора и допропитку его уксуснокислым раствором ацетата цинка осуществляют непрерывно в кипящем слое в одном и том же аппарате.

Пример 1. (сравнительный) . Свежий катализатор в количестве 3 л, представляющий собой активированный угол АР-5, содержащий

25% ацетата цинка, помещают в реакционную трубку с диаметром 40 мм и длиной 300 мм.

При 160 — 210 С через слой катализатора пропускают смесь ацетилена и уксусной кислоты со скоростью. 800 л/ч ацетилена, 500 мл/ч . 25 уксусной кислоты.

Продукты реакции после конденсации подвергают хроматографическому анализу. Производительность катализатора составляет 90—

100 г/л кат ч. После продолжительной работы 30 катализатора в указанных выше условиях активность его снизилась до 30 — 35 г/л кат ч.

Часть указанного отработанного катализатора в количестве 0,5 и помещают в кваоцевую трубку и подвергают регенерации в токе водяного па- 35 ра при 700 С в кипящем слое в течение 4 ч, После охлаждения и пропитки раствором ацетата цинка до необходимой концентрации катализатор испытывают на активность в условиях, описаннйх выше. 40

Производительность катализатора составляет

65 — 70 г/л кат ч.

Пример 2. Часть указанного в примере 1 отработанного катализатора в количестве 500 мл помещают в кварцевую трубку и подвергают 45 обработке в токе водяного пара, содержащего

5 об.% аммиака, при 600 С в кипящем слое в течение 4 ч. После этого катализатор пропускают воздухом в течение 1 ч. Затем катализатор охлаждают да 85 — 90 С и допропитывают уксус- 50 нокислым расгвором ацетата цинка до необходимой концентрации.

После сушки и охлаждения до комнатной температуры катализатор испытывают на активность в условиях примера 1. Производитель- 55 ность катализатора составляет 90 — 95 г/л кат-ч.

ЦНИИПИ Заказ 8638/8 Т

1 4

Пример 3. Отработанный катализатор примера 1 в количестве 500 мл регенерируют способом„.описанным в поимере 2, с тем отличием, что температура обработки катализатора смесью водяного пара и аммиака составляет о ,700 С, а продолжительность 6 ч при содержании аммиака 3 об.%, Регенерированный таким образом катализатор испытывают на активность в условиях, аналогичных приведенным в сравнительном примере. Съем винилацетата составляет 93—

95 г/л кат ч.

Пример 4. Отработанный катализатор примера 1 в количестве 500 мл регенерируют так же, как и в примере 2 с тем отличием, что те.= мическую обработку проводят при 800 С в те чение 6 ч, и содержание аммиака в водяном паре составляет 1 об.%.

Регенерированный катализатор испытывают на активность в условиях, аналогичных приведенным в сравнительном примере. Объем винилацетата составляет 90 — 95 г/л кат ч.

Пример 5. Отрабоганный катализатор примера. 1 в количестве 500 мл регенерипуют так же, как и в примеое 2 с тем отличием, что термическую обработку проводят при

700 С в течение 4 ч, а содержание аммиака в водяном ларе составляет 2%.

Регенерированный катализатор испытывают на активность в условиях, аналогичных приведенным в сравнительном примере. Съем виниг. ацетата составляет 95 — 100 г/л кат. ч.

Наличие аммиака в перегретом водяном паре при регенерации катализатора способствует более полному разложению образованных на поверхности катализатора высококипяших смолистых соединений. При этом поверхность акт вированного угля АР-5 полносгью регенерируегс=.Формула изобретения

Способ регенерации катализатора для синтезе винилацетата на основе ацетата цинка на активированном угле путем высокотемпературной обработки водяным паром с последующей пропиткой катализатора раствором ацетата цинка, о т л и ч а ю ш и и с я тем, что, с целью восстановления активности катализатора до пер воначальной, обработку проводят перегретым водяным паром с добавкой 1 — 5. об.% аммиака

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент ФРГ И 1088956, кл. !2 о 27, опублик. 1961.

2, Патент ФРГ Р 1198330, кл. 12 g 1!/02. опублик. 1966, 3. Патент ФРГ N 1122527, кл. 12 о 27, „опублик. 1962 (про готип) .