Способ получения катализаторного блока для синтеза аммиака

Способ получения катализаторного блока для синтеза аммиака

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОП ИСАНИ Е

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Соеетскик

Социалистических

Республик (ii> 709164 (6I ) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) За я алеко 07.10.76 (21) 2410755/23-04 с присоединением заявки М— (23) П риоритет— (5! )М. Кл.

В 01 J 37/00//

С 01 С 1/04

6кударатаеай квинтет

СССР ю аелам нзебретаннй к втнрмтна

Опубликовано 15.01.80. Бюллетень М 2

Дата опубликования описания 25.01.80 (53) УДК 66.097. .3 (088.8) П. Д. Рабина, А. А. Давидюк, Л. Д. Кузнецов, Л. М. Дмитренко, В. 10. Зозуля, Г. К. Муравская, И. И. Подольский, Ф. М. Журавлев, Ш. M Мищенко, Л. А. Дрожилов, H. Д. Перельман и В. И. Бабий (72) Авторы изобретении (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАТАЛИЗАТОРНОГО БЛОКА

ДЛЯ СИНТЕЗА АММИАКА

Изобретение относится к области приготовления катализаторов для синтеза аммиака.

Известен:способ приготовления катализатора для синтеза аммиака, заключающийся в загрузке в колонну синтеза гранул окисленного железного катализатора, который восстанавливают водородом или азотоводоррдной смесью (1).

Указанный способ приводит к получению катализатора, который имеет относительно низкую активность из-за недостаточно контролируемой

10 стадии восстановления.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности является способ приготовления катализаторного блока для синтеза аммиака, включающий загрузку гранул непористого окисленного железосодержащего промотирован15 ного катализатора в форму, термообработку при 400-800 С с последующим восстановлением водородом или азотоводородной смесью (2)

Полученный таким способом катализатор име20 ет относительно низкую активность и повышенное гидравлическое сопротивление. Так активность катализаторного блока при 500 С, давление 300 кг/смз и обьемной скорости синтезгаза 30000 ч составляет 19,9%, а гидравлическое сопротивление 35 мм вод. ст.

Целью изобретения является повышение активности катализаторного блока и снижение его гидравлического сопротивления.

Для достижения указанной цели в форму загружают гранулы катализатора в виде шариков диаметром 3 — 15 мм, удельной поверхностью

1 — 5 м /г и общей пористостью 15 — 38%. Термообработку блока проводят в инертной атмосфере путем повышения температуры от 20 до

1200 — 1420 С со скоростью 70 — 150 С в минуту, затем блок выдерживают при 1200 — 1420 С в течение 15 — 60 мин.

Отличием данного решения является иснользование гранул в виде шариков с перечисленными вь.ше характеристиками и проведение термообработки в указанном режиме.

В результате активность возрастает на 0,9%, а гидравлическое сопротивление уменьшается на 19 мм вод. ст.

П р им е р 1. Для приготовления катализаторного блока в виде цилиндра диаметром

300 мм и высотой 300 мм берут 50 кг сыТаблица 1

Активность катализаторных блоков

Общая

Способ

Удельная поверхность, м /г в окиспористость, % ном состоянии

Известный (2) Предлагаемый пе примерам:

15,8 20,8 20,1 19,9 15,3

0,01

0,2

21,3 20,3 15,5 4

21,4 20,8 16,0 1,5

21,1 20,2 15,4 1,0

16,5 21,4

16,9; 22,0

16,3 21,2

Таблица 2

Гидравлическое сопротивление катализаторных блоков

Гидравлическое сопротив- Скорость азоговодоление блока, мм вод, ст. ролной смеси, м /ч

Способ

Известный (2)

Предлагаемый по примерам:

2 .3

1

11

3 70916 рых окатышей катализатора типа СА-1 (4%

А1 0з, 3% СаО, 1% К О) пористостью 30%, с удельной поверхностью 1 -5 м /г, полученных методом окомкования магнетитовой шихты (0,005 мм), с величиной шариков 5 — 7 мм.

Шарики катализатора помещают в форму, располагая их насыпной массой, причем обеспечено контактирование шариков друг с другом, Термообработку блока проводят в инертной атмосфере путем сушки, нагрева и спекания гранул. Температуру поднимают от 20 С сп скоростью 110 С в мин до 1330 С и выдерживают эту температуру 15 мин. Спеченный блок постепенно охлаждают естественным путем. Далее катализаторный блок восстанавливают аэото-15 водородной смесью при 400 — 580 С.

Пример 2. Для приготовления катализаторного блока в виде цилиндра диаметров,"

300 мм и высотой 300 мм берут 50 кг сырых окатышей катализатора типа СА-2 (4,5% AI203, 2% СаО, 1,2% К О, О,?8% Ч О,, 1,5% МдО) пористостью 15%, с удельной поверхностью

1,5 м /г, полученных окомкованием шихты искусственного магнетита (фракция < 0,07 мм—

80,5%) с величиной шариков 7 — 15 мм. Шари- ки катализатора помещают в форму, распола-!

4 4 гая их насыпной массой, причем обеспечено их контактирование друг с другом. Термообработку блока проводят в атмосфере азота путем сушки при 120 С, а затем нагрева и спекания гранул. Подъем температуры ведут со скоростью

150 С в минуту до 1420 С и выдерживают эту температуру 30 мин. Далее блок восстанавливают азотовопоролной смесью при 400 — 550 С.

Пример 3. Для изготовления катализаторного блока в виде цилиндра диаметром 300 мм и высотой 600 мм берут 100 кг сырых окатышей,катализатора типа СА-1 (AI O3 3%, Са05, К О 0,7) пористостью 38%, полученных окомкованием концентрата природного магнетита (частицы размером (0,07 мм 88%) с величиной шариков 3 — 5 мм. Шарики помещают в форму, как указано выше. Термообработку блока проводят в атмосфере азота путем суш- ки при 120 С, а затем нагрева и спекания гранул. Подъем температуры ведут со скоростью

70 .С в минуту до 1200 С и выдерживают эту ,температуру 1 ч. Далее блок восстанавливают азотоводородной смесью при 400 — 550 С. Данные по активности и гидравлическому сопротивлению приведены в табл. 1 и 2.

709164

Формула изобретения

Составитель В. Карлов

Техред М. Келемеш Корректор Я. Веселовская

Релакгор Т. Девятко

Заказ 8638/8 Тираж . 809 Подписное

ЦНИИПИ îñóäàðñòâåííîãî комитета СССР но делам изобретений и открытий

1!3035, Москва, Ж вЂ” 35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, чл. Проектная, 4

Размеры блока: диаметр 60 мм, высота 15 мм, Способ получения катализаторного блока для синтеза аммиака, включающий загрузку гранул окисленного железосодержащего промотированного катализатора в форму, термообработку и восстановление в колонне, отличающийся тем, что, с целью увеличения активности и уменьшения гидравлического сопротивления блока, в форму загружают гранулы катализатора в виде шариков диаметром 3 — 15 мм, удельной поверхностью 1 — 5 м /r, общей пористостью 15 — 38% и термообработкч проводят в инертной атмосфере путем повышения температуры от 20 до 1200 — 1420 С со скоростью

70 — 150 С в минуту и выдерживают при этой температуре 15 — 60 мин.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Справочник аэотчика, с. 1, с. 352. "Xgмия", M., 1967.

2. Авторскре свидетельство СССР М 413707, кл. В 01 Х 23/76, 1971 (прототип).