Способ определения железа в силикатных материалах
Иллюстрации
Реферат
Союз Советских
Социалистических
Республик
Оп ИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 709544 (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 27.10.75 (21) 2184734/23-26 с присоединением заявки ве (23) Приоритет — (5 ) ) М. Кл.
С 01 G 49/00
G 01 и 21/24
Гасударственный каиитет
СССР пе делам изобретений и открытий
Опубликовано 15 01 80. Бюллетень М 2
Дата опубликования описания 15.01.80 (53) УДК 543 — 4:
: 546.72 (088.8) (72) Автор изобретения
Н. M. Золотухина
Государственный Всесоюзный проектный и научноисследовательский институт Типронинеметаллоруд" (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА В СИЛИКАТНЫХ
М АТЕ РИАЛАХ
Изобретение относится к области переработ ки неметаллорудных ископаемых и может быть применено в производстве обмазки для злектродов.
Изобретение может быть использовано в
5 процессе исследования Heìåòàëëîðóäíûõ материалов и в заводских лабораториях для контроля технологического процесса, а также для анализа промышленных сточных вод.
Известен способ определения железа в раз. 10 личных материалах с использованием реагентов: гидрокснламина, о-фенантролина и соли JIHMoHной кислоты, с помощью которой осутцествляется доведение рН раствора до рН 3-4 (1 ).
Недостатком известного способа является прове15 денне анализа в узком интервале рН-3-4, и контроль рН анализируемого раствора по ицдикагорной бумаге или по соответствующим индикаторам.
Наиболее близким по технической сутцности
?0 и достигаемому результату является способ определения железа в силикатных материалах, включающий разложение исходного материала, восстановление трсхвалентного железа гидроксиламином солянокислым и измерение интенсивности окрашенного оранжево — красного комплекса железа (II) с о-фенантролнном при рН 3-4 (2). Недостатком известного способа является необходимость предварительного удаления кремния из сферы реакции, что связано с дополнительными затратами времени, а также использования дополнительного индикатора (например, тимолового синего) для предварительного установления необходимого рН в целях предотвращения гидролнза компонентов силиката, гго является отдельной операцией, значительно усложняющей процесс определения.
С целью предотвращения гидролиза компонентов силиката и повьппения чувствительности, в анализируемую пробу вводят предварительно подготовленную смесь (составной реагент) из гидроксиламина солянокислого (для восстановления Fee+) и о-фенантролнца, растворенных в уксуснокислом буферном растворе (для создания рЩ, дополнительно содержащую винную кислоту (для предотвращения гидролн709544
4 растворение сплава 15 мин, определение железа 20 мин.
Пример, Навеску 0,5 г анализируемого материала (например. полевого шпата) сплавляют с 2 r лития тетраборнокислого при
900 С в течение 10 — 15 мин. Сплав растворяют в горячей воде с добавлением 25 мл разбавленной (1:3) соляной кислоты на магнитной мешалке. Раствор количественно переносят в
1о мерную колбу емкостью 250 мл, доводят до метки водой и перемешивают. v„ì oooo где С вЂ” количество окиси железа, найденное
30 на графике, мг;
Ч вЂ” общий объем раствора, мл;
V> — аликвотная часть, мл;
m — масса образца, г.,3а компонентов силиката). Компоненты взяты в следующих количествах, вес.%:
Гидроксиламин соляноки;лый 1,8 — 2,2
Винная кислота 2,7 — 3,3 о-Фенантролин 0,08 — 0,12
Натрий уксуснокислый 1,3 — 1,7
Уксусная кислота 2,2 — 2,6
Вода Остальное.
Отличие предложенного способа состоит в применении составного реагента вместо раздельного применения отдельных реактивов, что позволяет проводить анализ в широком диапазоне рН 3 — 9, сократить время проведения ана- 15 лиза, что обусловливает возможность применения способа в промышленности для оператив. ного контроля производственных процессов.
Сущность изобретения состоит в следующем, После разложения навески исследуемого об- 20 разца к аликвотной части анализируемого раствора добавляется определенное количество составного реагента и объем доводится раствором уксуснокислого натрия. Затем производится фотоколориметрирование общеизвестным спосо- 25 бом.
Гидроксиламин солянокислый вводится в составной реагент для переведения всего железа в двухвалентное состояние.
Назначение винной кислоты, вводимой в составной реагент — предотвращение гидролиза компонентов силиката.
Выбор плавня для разложения навески производится в соответствии с назначением анализа. Так, например, при определении только з железа можно иопользовать смесь буры и соды (1:2), если же необходимо определить еще и щелочные металлы, то нужно использовать литиевый плавень (тетраборнокислый литий) .
Приготовление составного реагента. 40
В мерный цилиндр емкостью 1000 мл помещают 20 г гидроксиламина солянокислого, 30 г винной кислоты, 400 мл буферного раствора с рН 3,5 (38 r ацетата натрия, 58 мл ледяной уксусной кислоты в/л раствора), 1 r 4s о-фенантролина, доводят до метки водой и перемешивают.
Полезным эффектом предлагаемого способа с применением составного реагента является радикальное сокращение продолжительности о анализа, Так, например, при определении железа по общепринятому в настоящее время методу с применением ортофенантролина продолжительность операции разложения составляет примерно 2 ч, а собственно определение длится около 1 ч.
Продолжительность определения по предлагаемому способу с применением составного реагента составляет: сплавление навески 15 мин, Аликвотную часть полученного раствора (50 мл) помещают в мерную колбу емкостью
100 мл. К раствору добавляют 10 мл составного реагента, доводят до метки 10%-ным раствором ацетата натрия и перемешивают. Через 30 мин измеряют оптическую плотность на фотоколориметре ФЗК-М относительно раствора холостого опыта, проведенного через все стадии анализа и содержащего все реактивы.
Содержание окиси железа в мг находит на графике.
Процентное содержание рассчитывают по
СЧ100
)(= ХФормула изобретения . Способ определения железа в силикатных материалах, включающий разложение исходного образца, восстановление трехвалентного железа солянокислым гидроксиламином, и измерение оптической плотности окрашенного комплексного соединения железа с о-фенантролином при рНЗ вЂ” 4,отличающийся тем,что, с целью предотвращения гидролиэа компонентов силиката и повышения чувствительности, в анализируемую пробу вводят предварительно приготовленную смесь из гидроксиламина солянокислого и о-фенантролина, растворенных в уксуснокислом буферном растворе, дополнительно содержащую винную кислоту.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что компоненты вводят в смесь в следующих количествах, вес.%:
Гидроксиламин солянокислый 1,8 — 2,2
Винная кислота 2,7 — 3,3 о-Фенантролин 0,08 — 0,12
Натрий у ксуснокислый 1,3 — 1,7
7ОМ44
Уксусная кислота
Вода
2,2 — 2,6
Остальное.
Составитель А. Жаворонкова
Техред М.Петко 1 орректор Н. ЗадеРиовскаЯ
Редактор Л. Новожилова
Подписное
Заказ 8688/27 Тираж 565
ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4
Источники информации, принятые во внимание прн экспертизе
1. Марченко Фотометрическое определение элементов, нэд. Мир, М., 1971, с.166.168.
2. Химический анализ горных пород и минералов. Под ред. Н. П. Попова, "Недра", М., 1974, с.26 (прототип) .