Способ получения этилдифенила

Способ получения этилдифенила

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

кьй

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

<н709608

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. саид-ву (22) Заявлено 150877(21) 2531359/23-04 (51)М. Кл,2

С 07 С 3/52

С 07 С 15/14 с, присоединением заявки HP

Государственный комитет

СССР

f10 делам изобретений и открытий (23) Приоритет— (53) УДК 547.622 (088.8) Опубликовано 1501.80. Бюллетень М 2

Дата опубликования описания 20.01.80 (72) Авторы изобретения

A. P. Алиева, Н. И. Сеидов, С. И. Кязимов, t1. A. Гейдаров, Т. A. Кулиев, A..Ï. Гусейнов и Э. H. Araeaa (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУ 1ЕНИЯ ЭТИЛДИФВНИЛА

Изобретение относится к способу получения этилдифенилов алкилированием дифенила этиленом, и в частности, к катализатору процесса.

Этилдифенилы применяются в качестве промежуточных продуктов для получения термостойких полимерных материалов.

Наиболее близким к описываемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ получения этилдифенила путем каталитического алкилирования дифенила этиленом (1). алкилирование проводят при температуре 65-95 С, молярное соотношение дифенил : этилен : ИСс — — 1:1:0,1.

В качестве растворителя используется декан.

Недостаток этого способа заключает20 ся в том, что при его осуществлении необходимо подавать в реактор АкСйт .

Подача А6С1 в реактор из-за его гигроскопичности связана с известными технологическими трудностями.

Применение растворителя вынуждает проводить процесс при относительно низких температурах, что создает дополнительные трудности при выделении З0 целевого продукта . Выход дифенила 2937 вес. Ъ.

Целью изобретения является повышение выхода целевого продукта.

Поставленная цель достигается описываемым способом получения этилдифенила путем алкилирования дифенила этиленом в присутствии металлическогo алюминия и монохлорпроиэводного углеводорода насыщенного ряда.

Отличительными признаками является проведение процесса в присутствии металлического алюминия и монохлорпроизводного углеводорода насыщенного ряда.

Процесс алкилирования проводят в отсутствие растворителя.

Все реагенты подают в реакционную зону одновременно. Через 30 мин давление в автоклаве падает и начинается обраэование активного каталитического комплекса, т. е. его образование происходит непосредственно в процессе протекания реакции алкилирования в среде дифенила.

Следовательно, каталитический комплекс представляет собой продукт взаимодействия металлического алюминия с неполностью хлорированными уг709608

Выход продуктов

Тем-) фра кип.

5-310

II фрак ци т. кип.

265 295о С ифеил илби енил

Ct и

2 ратура, о Ос ф к ! ции, г

3,96 2,00 38,27 49,51 9,90 1,53 0,79

12 4 47,28 31,0 15,5 4,65 1,66

220 98,75

250 122

150 180

220 121

127,75

25,54

40

118

72

14 . 4 46,71 27,78 18,53 5,40 1,58

220 45

20 2 24,86 46,40 16,57 11,04 1,13 леводородами насыщенного ряда и дифенилом.

Каталитический комплекс характеризуется мольным соотношением алюминий: неполностью хлорированный углеводород : дифенил = 2:2:1.

В качестве неполностью хлорированных углеводородов были использова.ны углеводороды С -С."4, содержащие один атом хлора (хлористый этил, хлористый изопропил, хлористый изобутил).

Металлический алюминий может находиться в реакционной зоне в любом виде, а именно в виде стружки, порошка, диска и т. д. Скорость алкилирования зависит от количества подаваемого в реакционную зону алкилхлорида.

В качестве алкилирующего агента можно использовать олефины нормального и изостроения. Процесс алкилирования проводят при 150-350 С, предпочтительно при 200-240 С, и давлении 3 20

20 атм (предпочтительно 5-10 атм) .

Пример 1. Алкилирование проводят в автоклаве бессальникового типа емкостью 2 л, снабженном карманом для термопары, трубкой для ввода оле- 25 фина, бифенила и хлоруглеводорода.

Металлический алюминий в виде стружки в количестве 5 r загружают в автоклав. Автоклав тщательно продувают в течение 1,5-2,0 ч этиленом при 150-200 С, С помощью азота 1,5 моля (231 г) нагретого бифенила (т. пл..

71 С) продавливают в автоклав, и подают О, 154 моля изопропилхлорида. Молярное соотношение дифенил: этилен изопропилхлорид = 1, 5: 1: О, 154. Эатем температуру в автоклаве доводят до

220 С. Этилен подают при 5 атм. Чео рез 30 мин давление в автоклаве начи60

Преимуществом данного способа яв— ляется больший выход целевого. продукта (46-49 вес. Ъ) по сравнению с из— вест ным процессом, где выход составляет 29-37 вес.Ъ и отсутствие труднос нает падать, B это время начинается образование активного каталитического комплекса. По мере падения давления в автоклаве, из мерного балона подают 28 г этилена. После использования 1 моля этилена в течение 30 мин, подачу его в автоклав прекращают. ABтоклав охлаждают до 70 С и вскрывают.

Получают 262 r алкилата. Остаток после промывки весом 258 г подвергают ректификации.

Пример 2. Процесс алкилирования проводят в условиях, аналогичных примеру 1. Температура реакционной среды 250 С. Время алкилирования

20 мин, Получают 258 r алкилата.

Пример 3. Процесс алкилирования проводят в условиях, аналогичных примеру 1. Температура реакционной среды 150 C. Молярное соотношение дифенил : хлористый этил : этилен

2:0,186:1. Время алкилирования

45 мин . Получают 336 r алкилата .

Пример 4. Процесс алкилирования проводят в условиях, аналогичных примеру 1. Температура реакции

220 С. В автоклав загружают 231 r био фенила и 20 r изопропилхлорида. Время реакции 18 мин. Малярное соотношение дифенил: изопропилхлорид: этилен = 1,5:0,258:1. Получают 259 г алкилата.

Пример 5. Процесс проводят аналогично примеру 1. В автоклав загружают 154 r бифенила, 10 г изобутилхлорида и этилен, Молярное соотношение 1,0 — 1:1. Температура реакции

220 С, время реакции 30.мин. Получают

181 г алкилата. данные по фракционным составам описанных примеров сведены в таблицу, Состав продуктов реакции,вec.Ъ

5 3 53,57 35,11 8,93 1,48 0,91 тей, связанных с выделением растворителя.

Формула изобретения

Способ получения этилдифенила путем каталитического алкилирования ди709608

Составитель Л. Боброва

Редактор Л. Емельянова Техред О.Андрейко Корректор М. Пожо

Заказ 8698/30 Тираж 495 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4 фенила этиленом, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, процесс проводят в присутствии металлического алюминия и монохлорпроизводного углеводорода насыь енного ряда. 5

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Зайцев Б. Д. и др., Влияние условий алкилирования на выход и изомерный состав моноэтилбифенилов. ЖОХ, Р 10, 1976, с. 2158 (прототип) .