Способ получения маслорастворимых алкиларилсульфонатов натрия

Способ получения маслорастворимых алкиларилсульфонатов натрия

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советскнк

Социалистических

Республик

09621 (61) Дополнительное к авт, свнд-ву (22) Заявлено 0 90 376 (21) 23330 34/23-0

М. Кл.2

С 07 С 139/06//

С 10 М 1/40 с присоединением заявкн М—

Государственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий (23) Приоритет —.

УДК 547. 541. .07 (088.8) Опубликовано 1501ВО Бюллетень Но

Дата опубликования списания 20.01 (72) Авторы изобретения

О. С. Качмар, С. A. Полищук, A. Н. Бодан, А. К. Маскаев, В. С. Мацелюх и Я. Е. Гарун (71) Заявитель (54) .СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МАСЛОРАСТВОРИМЫХ

АЛКИЛАРИЛСУЛЬФОНАТОВ НАТРИЯ

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения маслорастворимых алкиларилсульфонатов натрия,которые могут найти применение в качестве эмульгаторов в композициях смазочно-охлаждающих жидкостей для обработки металлов.

Известен способ получения маслорастворимых алкиларилсульфонатов натрия)0 с неэначительным содержанием неорганических примесей нейтрализацией кислого масла в присутствии водчого раствора изопропилового спирта и лигроина раствором щелочи, отделением водно-спиртового слоя, содержащего сульфонат натрия и неорганические соли, очисткой сульфонатов натрия от неорганических солей добавлением лигроина и насьааенного раствора Na

Целевой продукт получают с содержанием неорганических примесей не более 0,5% (1).

Недостатком известного способа является сложная схема очистки целевого продукта от .неорганических солей с использованием больших количеств органического растворителя-лигроина, насыщенного раствора сульфата натрия, а также необходимость регенерации исполь зуемых реагентов .

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ получения маслорастворимых алкиларилсульфонатов натрия нейтрализацией кислого масла в присутствии водного раствора изопропилового спирта раствором щелочи, отделением водно-спиртового раствора сульфонатов с последующей очисткой целевого продукта от неорганических солей обработкой водно-спиртового раствора сульфоната насыщенным раствором сульфата натрия при 40-70 С с последующей обработкой сухим карбонатом натрия.

Полученный целевой продукт содержит 0,05% неорганических примесей (2).

Недостатком известного способа яв— ляется сложная схема очистки целевого продукта с использованием насыщенного раствора сульфата натрия и твердого карбоната натрия.

Целью изобретения является упрощение процесса.

709621

Условия очистки

С одер жа ни е

Иа2 804 в концентрате, ве".Ъ

Температура, С выдержки фильтрац

Продолжит ность выд ки, мин

0il0

0,10

0,04

3 О

220

0 05

0,03

0 15

0,10

0,10

120

120

12;О

120

Поставленная цель достигается описываемым способом получения маслорастворимых алкиларилсульфонатов натрия нейтрализацией кислого масла раствором щелочи в присутствии водного раствора изопропилового спирта, отделе нием водно-спиртового раствора сульфонатов с последующей очисткой целевого продукта, состоящим в том, что очистку целевого продукта осуществляют . охлаждением водно-спиртового раствора сульфонатов до 0-2 С с последуо !

О ющим отделением неорганических солей фильтрованием.

Отличительным признаком способа является осуществление очистки целевого продукта охлаждением водно-спиртового раствора сульфонатов до 0-2 С с последующим отделением неорганических солей фильтрованием.

Процесс осуществляют нейтрализацией кислого масла, полученного сульфи- 20 рованием высокоочищенного нефтяного масла или синтетических ароматических углеводородов серной кислотой, олеумом или газообразным SOS после отделения кислого гудрона водным ра- 25 створом гидрата окиси натрия в присутствии водного раствора изопропанола.

Контактирование и дальнейший отстой смеси осуществляют при 60-70 С. З0

При отстое образуется три слоя: верхний — масляный с небольшим содержанием сульфонатов натрия (0,2-0,6%), изопропанола (4-5Ъ) и воды (0,5-1Ъ); средний — спиртово-водный раствор мас.З5 ляных сульфонатов, содержащий (25ЗОЪ) сульфонатов, 20 — 25% минерального масла и 1-2Ъ минеральных солей; нижний слой — водный раствор минеральных солей до 25% °

Средний.экстрактный спиртово-водный раствор концентрата сульфонатов .охлаждают до 0-2 С, выдерживают при

0 этой температуре в течение 5-30 мин, при этом сульфат натрия кристаллизуется и выпадает в осадок. Осадок при 45 температуре фильтрации отделяют от раствора, После удаления осадка . отго- няют растворитель и воду.

Содержание в целевом продукте сульфата натрия в зависимости от температуры охлаждения колеблется в пределах

О, 04 — О, 15 вес. Ъ.

Пример 1. К 600 г кислого масла, полученного сульфированием минерального масла и содержащего 11% сульфокислот со средним молекулярным весом 480 и 1% серной кислоты, добавляют для нейтрализации 52 r 20%-ного раствора NaOH и 140 r 64Ъ-ного водного раствора изопропанола.

После интенсивного перемешивания смеси дают отстояться в течение 0,5 ч при 60 С . При этом образовавшиеся три слоя разделяют. Средний спиртововодный экстрактивный раствор сульфонатов в количестве 260 r охлаждают до О-2 С и выдерживают при этой температуре 0,5 ч, затем при этой же температуре фильтруют. От фильтрата отгоняют растворитель и воду и получают 115 r очищенного целевого продукта с содержанием В нем сульфата натрия 0,08%.

Пример 2. К 200 г кислого ма "ла, полученного сульфированием синтетических алкилароматических углеводородов, содержащих 60% сульфокислот со средним мол.весом 470 и

2,5Ъ серной кислоты, добавляют для нейтрализации 71, 5 г 20%-ного раствора NaOH и 240 r 68%-ного раствора водного пропанола. Смесь инте нсив но перемешивают при 60 С. Отделенный водно-спиртовой слой сульфонатов натрия охлаждают до О-20С выдерживают при этой температуре 1-2 ч и при этой же температуре фильтруют через вакуумфильтр.

После отгонки растворителя и воды получают очищенный целевой продукт в количестве 202 г с содержанием в нем сульфата натрия 0,1Ъ.

Содержание сульфата натрия в концентратах сульфонатов натрия приведено в таблице .

709621

Ф ормула из обр ет е н и я

Составитель Т. Попова

Редактор Т. Дев ятко Техред O.Àéäðåéêo Корректор М. Пожо

Заказ 8698/30 Тираж 495 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Способ получения маслорастворимых алкиларилсульфонатов натрия нейтрализацией кислого масла раствором щелочи в среде водного изопропилового спирта, отделением водно-спиртового раствора сульфонатов с последукщей очисткой целевого продукта, о т— л и ч а ю шийся тем, что, с целью упрощения процесса, очистку целевого продукта осуществляют охлаждением водно-спиртового раствора сульфонатов до 0-2 С с последующим отделением неорганических солей фильтрованием.

5 Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент СОИ Р 2813897, кл. 260-504, опублик. 1957.

2. Патент CUA 9 2497152, кл. 260-504, оПублик. 1954 (прототип) .