Способ спектрофотометрического определения скандия
Иллюстрации
Реферат
Сеюэ Сеаетскня
Сецналнстнчесннк
Республнн
«i> 709952 (61) Дополнительное к авт. свид-ву (5цМ. Кл.2
С 01 F 17/00 а 01 И 21/24 (22) Заявлено 210878 (21) 2657712/23-26 с присоединением заявки Но (23) Приоритет—
Государственный комитет
СССР ио делам изобретений н открытий
Опубликовано 1501.80. Бк>ллетеиь Ио 2, Дата опубликования описания 150 1.80 (53) УДК 543.42..062:546.631. (088.8) (72) Автор изобретения
П. К. Спицын (71) Заявитель (54 ) СПОСОБ СПЕКТРОФОТОИЕТРИЧЕСКОГО
ОПРЕДЕЛЕНИЯ СКАНДИЯ
Изобретение относится к области аналитической химии, преимуществен но к фотометрическим и спектрофотометрическим способам, и может быть использовано прн количественном определении скандия в железе и сплавах на его основе.
Известен способ определения 0,050,5% скандия в железе и стали по реакции с арсеназощ при рН 1,8, включающий отделение скандия от основы сплавов и введение маскирующих веществ для связывания оставшихся ионов железа и других химических элементов (1).
Недостатком такого способа является низкая избирательность, вследствие чего приходится выполнять дополнительные операции по выделению скандия. При этом возможны потери скандия, что снижает точность анализа.
Наиболее близким к предложенному по технической сущности является способ определения скандия, включающий его перевод в комплексное сое- . динение с арсеназо щ при рН 1,52,5 (2). Однако, при определении скандия в железе и сплавах на его основе такой способ не позволяет onределять ниже П 10 %, т. е. обладает достаточной селективностью и точностью
Целью изобретения является повышение чувствительности и селективности анализа.
Это достигается предложенным способом спектрофотометрического определения скандия, предусматривающим введение в анализируемый кислый раствор органического реагента арсеназо fi
Отличительными признаками способа является предварительное введение молибденовокислого натрия до концентрации 48-52 г/л и осуществление процесса при рН 3,3-3,6.
Высокая концентрация ионов молиб2О дена натрия в растворе с рН 3,33,6, содержащем скандий и арсеназо
И1обуславливает, с одиой стороны, образование нового комплексного соединения с молярнымкоэффициеытом
25. погашения E. = 120000 и, с другой стороны, является предпосылкой использования этой реакции для определения и. 10 % скандия в железе и его сплавах без предварительного вы30 деления скандия.
709952
Составитель Ю. Куценко
Редактор Е. Кравцова Техред И.Бабурка Корректор Г. Решетняк
Заказ 9574/50 Тираж 565 цНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений н открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Подписное
Филиал ППП Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4
Пример. .Иавеску сплава 0,1г растворяют в смеси соляной и азотной кислот, упаривают до влажных солей, прибавляют дистиллированную воду и раствор переводят в мерную колбу емкостью 100 мл. Берут 20 мл раствора, помещают его в стакан емкостью 50 мл, вводят в него молибден натрия в количестве 2,4
2,6 г, соли растворяют и с помощью рН - метра выводят рН 3,5. Раствор 1п переводят в мерную колбу и до мет» ки доводят 0,2 М раствором уксусной кислоты, предварительно нейтрализованной до рН 3,5. Оптическую плотность измеряют при длине волны 675-678 нм. По градуировочному граФику устанавливают содержание скандия в фотометрируемом объеме и проводят расчет процентного содержания в пробе.
Применение предложенного способа определения скандия в присутствии натрия молибденовокислого при рН 3,3-3,6 позволяет определять сканднй в железе и его сплавах прн его содержании .ъ 1 ° 10 1В без предварительного отделения от основных компонентов сплава.
Формула изобретения
Способ спектрофотометрнческого определения скандия, включающий введение в анализируемый кислый раствор органического реагента арсеназо
NI отличающийся тем, что, с целью повнаения чувствительности и селективности анализа, в исходный раствор предварительно вводят молибденовокислый натрий до концентрации 48-52 г/л и процесс осуще" стзляют при рН 3,3-3,6.
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе
1. Саввин С.Б, Органические реагенты группы арсеназо ф,. М., Атомиздат, 1971, с. 299.
2. Рябчиков Д.И. Саввин С.Б.
Дедков Ю.М. Журнал аналитической химии, 1964,- 19, 9 10, 1210-1218.