Способ измерения удельной поверхности порошков проводящих материалов

Способ измерения удельной поверхности порошков проводящих материалов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советских

Социалистических

Республик (1л70 9984

1 г (гФ " (6) ) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 230377 (21) 2465797/18— с присоединением заявки № .(23) Приоритет

Опубликовано 15.0 L80 Бюллетень ¹

Дата опубликования описания 1501.80

51)М. Кл.

G 01 N 15/08

Государственный комитет

СССР оо делом июбретений и откры гни

53) УДК539.217.1 (088. 8) (72) Авторы изобретения

С.В. Гегин, Ю.А. Костин и О.A. Ияздриков

Лечинградский ордена Трудового Красчого Знамени технологически 1 институт имени Ленсовета (71) Заявитель (54) СПОСОБ ИЗМЕРЕНИЯ УДЕЛЬНОЧ ПОВЕРХНОСТИ

ПОРОШКОВ ПРОВОДЯЩИХ МАТЕРИАЛОВ с е — аЕ ЕгЕ

Изобретение относится к порошковой технологии и обеспечивает решение задачи измерения удельной поверхности. 5

Известен способ измерения удельной поверхности (1) путем высушивания определенного количества материала при температуре 105-110 С, охлаждения его до температуры окружающей среды, уплотнения и последующего измерения диэлектрической проницаемости и тангенса угла диэлектрических потерь.

Величина удельной поверхности находится по градуированным кривым,ко- 15 торые должны быть предварительно получены для каждого материала.

К недостаткам этого способа следует отнести трудоемкость и длительное время анализа в связи с необхо- 20 димостью специальной подготовки материала и получения градуировочных кривых. Сведений о применении метода на практике не имеется.

Наиболее близким техническим ре- 25 шением к данному является электродинамический способ измерения удельной поверхности проводящих материалов (2). В этом способе анализируемый порошок помещают в электричес-, 30 кое поле плоского конденсатора, в результате чего частицы вступают в автоколебательный режим движения, параллельно с этим они перемещаются в область над отверстием в нижнем электроде, получают заряды с поверхности верхнего электрод и инжектируют через отверстие, попадая в измерительное устройство, в котором производится измерение их суммарного заряда Q и их массы N. При этом величину удельной поверхности расчитывают по формуле г а= И Хе И где сс — абсолютная диэлектрическая проницаемость межэлектродной среды;

Š— напряженность электрического поля в области последнего перезаряжения частиц.

Недостаток этого метода в том,что существует недозаряд частиц, закон проявления которого авторами не учтен, а в расчетную формулу входит максимальный заряд частицы, получаемый ею при длительном контакте с плоскостью.

709984

Еo — электрическая постоянная, — диэлектрическая проницаемость среды, r — радиус частицы, Š— напряженность электрического поля в конденсаторе.

Кроме того происходит потеря заряда частицы при выводе ее из системы плоского конденсатора и образование у выводного отверстия осевших частиц и их дальнейший срыв в измерительную чашку прибора.

Целью изобретения является повышение точности измерений.

Указанная цель достигается тем, что порошок с измеренной массой М вводят в автоколебательный режим дви жения в электрическое поле плоского конденсатора, измеряют ток переноса, а величину удельной поверхности рас-считывают по формуле ю 4(1 ф 1 ЧЭ М gg2g2,gpss (К > о

10 где I

М (3

50 ток переноса, Al масса порошка, кг; — межэлектродное расстояние, 25 м; — динамическая вязкость воздуха, п

- электрическая постоянная

8,85 10 1 Ф/м; 30 — диэлектрическая проницаемость Ф/м;

Š— напряженность поля в конденсаторе, кВ/см; — минимальный радиус части- З5 о цы, отрывающейся при напряженности поля, Е, мкм. а также тем, что с целью компенсации сил адгезии частиц порошка радиусом не менее Х мкм, напряженность поля в плоском конденсаторе при атмосферном давлении создают 13-15 кВ/см, а для компенсации сил адгезии частиц порошка радиусом не менее .0,1 мкм напряженность поля в плоском конденсаторе при давлении 10-12 атм, создают 40-50 кВ/см.

Относительно минимального размера в измеряемой полидисперсной выборке определяют значение напряженности поля Е в конденсаторе из фиг.1.

Порошок с измеренной массой помещают в двухэлектродную систему, на обкладки которой подают высокое напряжение Е, полученное из фиг.1.

На фиг. 2 представлен прибор, с помощью которого можно реализовать способ измерения удельной поверхности приводящих материалов. Этот прибор включает в себя нижнюю часть

1 корпуса, верхнюю часть 2 корпуса, нижний электрод 3, частицы 4, верх- 60 ний электрод 5, источник б высокого напряжения, микроамперметр 7, патрубок 8, манометр 9.

В нижнюю часть корпуса, изготовленную из органического стекла, вкле ен нижний электрод с выводом дла подключения к источнику высокого напряжения.

На нижний электрод насыпают частицы с измеренной массой М. После этого на нижнюю часть навинчивают верхнюю часть корпуса, изготовленную из органического стекла. Свинчивание производят до полной фиксации между верхней и нижней частями корпуса, что соответствует расстоянию в 1 см между нижним и верхним электродам. К выводам верхнего и нижнего электродов подключают источник высокого напряжения.

К выводу нижнего электрода, помимо высоковольтного провода от минуса истОчника, подключают входную клемму микроамперметра, а вторую клемму микроамперметра соединяют с землей. Если порошковый материал достаточно крупный и имеет минимальный радиус частиц r = 0,1 мкм, то напряженность поля в конденсаторе создают 13-15 кВ/см, а затем производят измерение конвективного тока. Если материал высокодисперсный с минимальным радиусом

r = 0,1 мкм, то на патрубок вклеенный в верхнюю часть корпуса, одевают шланг, соединяющий внутренний объем корпуса через редуктор с баллоном воздуха под повышенным давлением. Дово дят давление в корпусе до 10-12 атм, регистрируя его с помощью манометра, и создают напряженность поля в конденсаторе 40-50 кВ/см, а затем измеряют конвективный ток.

Важно отметить, что величина напряженности поля в конденсаторе должна соответствовать 13-15 кВ/см в нормальной воздушной среде и 4050 кВ/см в среде с повышенным давлением.

Любое уменьшение или увеличение этих значений приведет к ошибке при измерении удельной поверхности,что объясняется тем, что в расчетную формулу для определения удельной поверхности входит скорость движения частицы радиусом I мкм при Е = 13

15 кВ/см. Если напряженность поля увеличить, то изменится и скорость движения частицы, а если уменьшить, то частицы минимального радиуса вообще не вступят в автоколебательный режим движения.

Возвращаясь к принципу измерения, нужно отметить, что погрешность измерения удельной поверхности по коивективному току значительно меньше, чем у рассматриваемого прототипа и. практически равна основной погрешности прибора, измеряюшего ток. Это объясняется тем, что недозаряд частиц, присущий рассматриваемому прототипу, при измерении конвективного тока автоматически устраняется за счет изменения скорости перелета частицы с электрода на электрод и соответствует своему полному теоретическому значению при приведении скорос709984 тей частиц всех размеров к скорости перелета частицы радиусом I мкм, для отрыва которой и выбрано соответствующее значение напряженности поля в конденсаторе.

Порошок, вступая в устойчивый автоколебательный режим движения, создает в цепи конденсатор-источник питания ток переноса, значение которого определяется с помощью микроамперметра. Для пояснения принципа измерения тока переноса и определения по его значению удельной поверхности рассмотрим движение одной частицы в поле плоского конденсатора. Согласно теореме Рамана-Шокли уравнительный ток, протекающий в цепи конденсатор-источник питания равен:

1,= а(-); З

Чк где q =заряд частицы;

Q. средняя скорость направленного движения.

Когда частица попадает на электрод, на нее действуют силы электрического поля F = q,. Е, сила веса и сила адгезии. Силой веса можно пренебречь в заданном диапазоне радиусом частиц менее 20 мкм. Тогда уравнение отрыва будет иметь вид: тзГ . 4

Экспериментально установлено, что для поверхности 12 класса чистоты и выае зависимость напряженности поля отрыва частицы от ее радиуса определяется: 4

E„= 4 5 где Š— напряженность поля в конденсаторе;

Š— напряженность поля отрыва I частицы;

rä — минимальный радиус частицы, для которой происходит компенсация сил адгезии силами электрического поля Е;

r — радиус частицы.

Очевидно, что заряд частиц rä в данном случае будет максимально возможным в данном поле Е, а он определяется известной формулой ЛебедеваСкальской.

Определяя силу адгезии, воспользуемся экспериментальной зависимостью

Е ото = f (r) (фиг.1.) . Тогда сила адгезии Рда = q<.E но так как частица находится в койтакте с поверхностью длительное время q„. = q (определяемое по формуле (2) ), à Е1 по формуле (5), тогда:

2 З

Чо с другой стороны для частицы

r; в поле E сила адгезии будет иметь вйд:

Р а=Ч.Е

Ol К

7 где q „— реальный заряд отрыва частицы в Е.

Равенство сил адгезии для частицы r(очевидно: г з Иг, к= ь 88о 1 8

Величина скорости U определяется, как установившаяся и имеет вид применительно к нашему случаю.

Е с, li. = —, 35 6 q>; 9

Тогда конвективный ток, подставляя в (3) выражения (8) и (9) имеет вид:

54d g

Поделим обе части уравнения на массу частицы М :

4 (1 йсЕ Е "о

М б4 d )

Первый сомножитель правой части это удельная поверхность частицы 64d 1 (йР ) Э 764E. 8 Е>r LК 12

1 1 о о

-5 где 1 = 1, 81 ° 10 (пауз) динамическая вязкость воздуха;

35 d — расстояние между электродами, м;

Š— напряженность поля между электродами, кВ/см;

8,85 10 " — электрическая постоянная;

r — минимальный радиус частицы, отрываемой в поле Ео (определяется из графика), мкм.

Используя нормальный закон распределения частиц, запишем удельную по45 верхность выборки порошка с массой М:

54д «(Ь д- V 4Е,Е 4. где 1 — суммарный конвективный

50 ток А;

М вЂ” масса выборки, кг.

Определение удельной поверхности с помощью измерения тока повышает сходимость результатов, так как потери заряда поРошка на выходном отверстии отсутствуют и учитывается действительный заряд частиц в двухэлектродной системе.

Упрощается конструкция, так как измерения производятся с помощью микроамперметра и весов.

Экспериментальная проверка измерения удельной поверхности производилась с электродами, с бработанными по 12 классу чистоты из различных

65 материалов: латунь, нержавеющая сталь,.

709984 дюралюминий, бронза, сталь кл. Ж, молибден. Измерялась удельная поверхность порошков вольфрама, молибдена и тантала. Определялся радиус r кв в системе с E = 13, 3 — с помощью см микроскопа. Он оказался равным I мкм

Масса порошка измерялась аналитическими весами ХА — 31.

Данные результатов измерения напряжения отрыва, а значит и адгезионной .силы говорят о том, что сила 10 адгезии не зависит от материала электродов и типа порошка (см.фиг.1).

Использование предлагаемого метода имеет следующие преимущества: сходимость показаний данного прибора составляет + ЗВ против -5% у электродинамического; упрощается конструкция, так как измерение производится с помощью микроамперметра и весов; сокращается время измерения пробы с 3 минут у электродинамического до 1,5 минут; стоимость прибора, реализующего данный метод на 30% меньше стоимости прибора по электродинамическому методу; может быть основной автоматизированной системы измерения.

Формула изобретения

1. Способ измерения удельной поверхности порошков проводящих материалов, заключающийся во введении 3$ порошка с измеренной массой в автоколебательный режим движения в плоском конденсаторе, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью повышения точности, измеряют ток переноса, а величину удельной поверхности рассчитывают по формуле:

1 54 д (NЪ ) где cl — межэлектродное расстояние, м; — динамическая вязкость воздуха, и ток переноса, А;

М вЂ” масса порошка, кг; электрическая постоянная

8,85 10 Ф/м; — диэлектрическая проницаемость, Ф/м;

E — напряженность поля в конденсаторе, KB/ñì; г — минимальный радиус частицы, отрывающейся при напряженности поля Е, мкм.

2. Способ по п.1, о т л и ч а юшийся тем, что с целью компенсации сил адгезии частиц порошка радиусом не менее 1 мкм, напряженность поля в плоском конденсаторе при атмосферном давлении создают

13-15 кВ/см.

3. Способ по п.1, отличающийся тем, что, с целью повышения компенсации сил адгезии частицы радиусом не менее 0,1 мкм, напряженность поля в плоском конденсаторе при давлении 10-12 атм, создают

40-50 кВ/см.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР

Р 290202, кл. G 01 N 15/08, 1970.

2. Мяздриков С.A. Николаев С.С. Электродинамический способ измерения удельной поверхности и проводящих материалов ЖПХ, 1976, М б, с. 1299.

709984

Е— кй

О 2 Ф б

43иа. 1

90СЛ7иЦй чо-сслУаиа. ю и iz б+ ry il гр гг а г

Т(ул л)

О аРРиуа Л. ЧаСШиЦИ W >rt 3. УаСМиЦ3

709984

Фка.2

Составитель Е Иаплер

Техред 3.Фанта Коооектоо M. Шароши

Тираж 1019 Подписное

IIHHHIIH Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытич

113035 Москва Ж-35 Раушская наб. д. 4/5

Редактор H. Пестерова

Заказ 8753/46

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная,4