Способ количественного определения полиакриламида

Способ количественного определения полиакриламида

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

1 (1\

Г

I ф т - и c и л

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

<„,709985

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 29.12 77 (21) 2 56 59 50/2 3-04 (51)М. КЛ г

С 01 N 21/24 с присоединением заявки Ио

Государственный комитет

СССР мо делам изобретений и открытий (23) Приоритет (53) УДК 543. 432 (088. 8) Опубликовано 150180. Бюллетень М 2

Дата опубликования описания 1501.80 (72) Авторы изобретения

P.Õ. Алмаев, И.Ф. Рахимкулов, Ф.Т. Фазлыева и А.В. Губина (71) Заявитель

Башкирский государственный научно-исследовательский и проектный институт нефтяной промышленности (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ

ПОЛИАКРИЛАМИДА

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно, к способам количественного определения полиакриламида.

Известен способ количественного 5 определения полиакриламида, основанный на образовании взвеси, гидролизованного полиакриламида при подкислении анализируемой пробы или добавлении к анализируемой пробе метатель- 10 ного раствора соляной кислоты или щелочи, с последующим измерением образовавшейся взвеси фотометрически (1) .

Недостатком способа является низкая точность из-за потерь при проведении анализа исследуемых продуктов.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ ко- 2(3 личественного определения полиакриламида путем обработки анализируемой пробы 0,001-5,0%-ным раствором азотнокислой меди при. нагревании до 70о

90 С с последующей последовательной 25 обработкой аммиаком и диэтилтиокарбаматом натрия и спектрофотометрированием полученного раствора (?).

Недостатком способа является невысокая точность, связанная с многостадийностью способа, 10 — 25% ошибка анализа и длительность определени я

1-2 ч.

Целью изобретения является повышение точности и сокращение времени определения.

Пост а вле н н а я цел ь дости гает ся описываемым способом количественного определения полиакриламида путем обработ ки ан али з ируемой пробы О, 0 02—

О, 2Ъ вЂ” ным раствором сульфата меди и

0,02 — 0,2Ъ-ным раствором зозина калия, .используемых при весовом соотношении

1: 9 — 10 при рН среды равном 5 — 8 с последующим спе ктрофотометрированием полученного раствора.

Отличительным признаком способа является использование в качестве раствора соли двухвалентной меди, сульфата меди и проведение процесса в присутствии 0,02 — 0,2Ъ-ного раствора эозина калия и использование раствора сульфата меди и раствора эозина калия при весовом соотношении 1:9-10.

Пример. Соотношение сульфат меди — эозин калия, 1:9 — 10.

К 25 мл исследуемого раствора полиакриламида, рН которого предварительно доводят до 5-8, приливают

5 мл смеси (20 мл раствора эозина с концентрацией 0,061 и 30 мл раствора сернокислой меди с концентрацией

709985

Определению поли акриламида не мешают содержащиеся в воде примеси (до 1Ъ) ионов натрия, аммония, сульфат-анионов. При наличии в воде солей тяжелых или щелочноэемельных металлов, которые мешают определению полиакриламида, они могут быть удалены пропусканием водных растворов полиакриламида через катионообменные смолы, например КУ-2.

Для повышения точности анализа растворы с известной концентрацией полиакриламида желательно готовить при возможности на воде, подлежащей испытанию или близкой по состав к испытуемой.

Данные на граничные и оптимальные значения режимных параметров приведены в табл.1.

Т а бл и ц а 1

О,Q001 0,002

0 0005

0,001

0,001

0,005

0,02

0,005

Из результатов, приведенных в табл. 2, видно, что предлагаемый способ дает возможность определять микроколичества полиакриламида в водных растворах с высокой точностью.

Сравнение характеристик предлагаемого, и известного способов приведено в табл. 3.

Таблица 3

Сравнительные данные

45 Указанн тный способ.Только 2 операции: добавление реактива и ко50 лориметрирование

ПА

5,6

0,000053

0,00005

0,0001

0,0005

0,0008

7 5

0,000093

Способ осуществляют при комнатной темпера65 туре

4,2

Способ осуществляют при нагревании до 70-90 С.

0,00048

0,00078

2,6

0,006Ъ), 5 мл цитратного буфера с рН = 2,5-3,0.

Полученную смесь тщательно перемешивают и определяют оптическую плотность раствора на фотоколори метре при 540 нм по сравнению с холостыми пробами, не содержащими полиакриламида. Содержание полиакрил амида в растворе определяют по сравнению с растворами известной концентрации полиакриламида с концентрацией 0,00001-0,1Ъ, приготовленных с той же концентрацией соли меди и эозина, что и исследуемый раствор.

Результаты изучения устойчивости растворов сокращенных комплексов полиакриламида во времени показали, что оптическая плотность сохраняет постоянное значение в течение

40 мин.

За пределами указанных граничных значений (содержание соли меди и эоэина менее 0,002 и 0,02Ъ соответственно или более 0,02 и 0,2Ъ соответственно) предлагаемый способ неосуществим, так как в этом случае оптическую плотность растворов, соответствующую исследуемой концентрации полиакриламида, определить невозможно.

Предлагаемый способ использован для определения концентрации полиакриламида в питьевой и сточных водах процессов добычи нефти. Для наглядного представления эффективности применяемого метода в табл.2 приводятся результаты определения содержания полиакриламида в питьевых водах.

Т а б л и ц а 2

Результаты определения полиакриламида

0,02 0,000093 7,5

0,05 0,00048 4,2

0,2 0,00093 7,5

0,05 0,00096 4,1

Многостадийное определение. Кроме добавления реактива и колориметрирования необходимо нагревание, выдерживание осадка

1-2 ч, отделение его от смеси фильтрованием, промывка, растворение и последующая обработка диэтилдитиокарбаматом натрия

709985

Продожжение табл. 3.

Сравнительные данные

Время, необходимое на одно определение, 1015 мин ремя, нео ходнмое на одно определение, 1-2 ч

Формула изобретения

Ошибка определений 2-8%

Ошибки определений 10-25%.

Составитель Л. Соломенцева

Техред 3.Фанта Koððåêòîð И. Муска

Заказ 8753/46 Тираж 1019 . Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам, изобретений и открытий

113035 Москва Ж-35 Раушская наб. д. 4/5

Филиал ППП Патент, r. Ужгород, ул. Проектная,4

Редактор Т. Девятко

Указанный способ Известный способ

Таким образом, предлагаемый метод является экспресс-методом определения микроколичеств полиакриламида в разбавленных водных растворах, о тл и ч а ю шийся простотой выполнения анализа и высокой точностью.

Чувствительность разработанного метода определения концентрации полиакриламида составляет 0,00005% при возможном интервале определяемых концентраций 0,00005-0,001%. Время, затрачиваемое на выполнение анализа, 10-15 мин.

Метод может быть широко использован в производственных и лабораторных условиях при определении остаточных количеств полиакриламида в процессах водоподготовкн и водоочистки, нефтедобычи, при применении в пищевой промышленности.

Способ количественного определения полиакриламида путем обработки анализируемой пробы О, 002-0, 02 Ъ-ным раствором соли двухвалентной меди при рН среды 5-8 с последующим ко10 лориметрированием полученного раствора,отличающийся тем, что, с целью повышения точности и сокращения длительности определения ф в качестве раствора соли двухвалент15 ной меди используют сульфат меди и процесс ведут в присутствии 0,020,2%-ного раствора эозина калия и сульфат меди и эозин калия используют в весовом соотношении 1:9-10.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Сухарев Б.П., Гордиенко В.И.

Физические и физико-химические методы анализа органических соединений.

Сб. Проблемы аналитической химии, Недра, 1970, т.1, с. 329.

2. Патент США 9 3516795, кл. G 01 N 21/02, опублик, 1970 (прототип).