Способ получения поликапроамида

Способ получения поликапроамида

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СОЮЗ СОВЕТСКИХ сОциллистических РеспуВлик

ГОСУДМСтВЕННОЕ ПЛТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР)

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ 4 Ъ Ч (21) 2539441/05 (22).01.11.77 (48) 15.1293 Ьоп Na 45-46 (75) Беляков АВ„Кремер ЕБ„Власов ИМ„Слеранский АА; Харитонов В.М.. пнШ пн7МИ2 ЬЛ (51) 1 (73) АП ВНИИ синтетического волокна с экспериментальным заводом. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИКАПРОАМИДА (57) 710227 мом, инертным газом, водяным паром) до термодинамически равновеснага содержания с возвратом атгоняемога маномера в начальную стадию данного процесса или с использованием его для получения поликапроамида в других автономных процессах.

За счет того, что скорость палиамидиравания до конверсии Е -капаалактама 7585о и скорость атганки Е-капролактама из расплава значительно выше скорости полиамидиравания вблизи равновесия, время, затрачиваемое на получение паликапраа50

Ф

55.Изобретение относится к химии высокомолекулярных соединений, конкретно — к способу получения поликапроамида. Преимущественная область использования— получение поликапроамида в периадиче- 5 ских и непрерывных процессах иэ Е-капралактама в присутствии воды и других добавок.

В процессе промышленного полиамидирования Е -капролактама (Т 513-553К) "0 устанавливается термадйнамическое равновесие, при кстором конверсия мономера составляет 85-927ь. При этом вне зависимости от общей продолжительности процесса время, затрачиваемое на достижение равновесия с момента конверсии 75-85, составляет от 30 до 50 всего времени процесса.

Известен способ получения поликапраамида путем гидролитической полимериза- 20 ции E-капролактама в присутствии инициирующих и катализирующих процесс добавок, по которому Е-капролактам с добавками нагревается в течение 15 ч при

240 С. Полученный полимер, содержащий 25

12-.15 низкомалекулярных соединений, перед формованием из него нити, поступает в устройство, где в течение 18 мин удаляется часть мономера до содержания низкомолекулярных соединений в поликапроамиде 30 менее 4 с помощью вакуума или инертного газа. Удаляемый мономер возвращается в реактор для повторной полимеризации.

Таким обоазом из общего времени процесса 15 ч 18 мин от 7,5 до 5 ч затрачивается на 35 конверсию E-êàïðoëàêòàìà с 75-80 до равновесной 85-88 .

Целью настоящего изобретения является интенсификация процесса получения поликапроамида.

Для достижения укаэанной цели палимериэацию проводят до конверсии Е-капролактама да значения на 5-15 ниже равновесного содержания с последующей

4" отгонкой низкомолекулярных соединений 4" одним из известных способов (под вакуумида с равновесным содержанием низком лекулярных соединений па предлагаемому способу сокращается на 30-80 по сравнению с известными способами. Так как молекулярная масса поликапроамида при прочих равных условиях (температуре, давлении, содержании регулятора молекулярной массы) зависит от содержания воды в расплаве полимера, то ее конечное значение легко поддается регулировани о по предлагаемому способу поддержанием определенного парциального давления паров воды при удалении E-капралактама, что дает возможность получать паликапроамид с относительной вязкостью 1 раствора в

95,5 Н250 в паеделах 2,0 — 3,5 при температурах синтеза 503-563 К.

Пример 1. В смесителе при температуре

353 К приготовляется смесь 99 частей Eкапролактама и 1 части дистиллированной воды, Расплав передается в реактор периодического действия с мешалкой, где нагревается до температуры 513 К и под давлением выдерживается в течение 4 ч.

Полученный на этой стадии паликапраамид содержит 25 частей ниэкомолекулярных соединений и имеет вязкость относительную

1. раствора в 95,6 HzS04 — 1,87, Далее в реакторе создается вакуум 70-150 торр и при перемешивании из расплава в течение

15-30 мин удаляется 15-16 частей Е-капролактама, который возвращается в смеситель. После такой обработки паликапраамид, поступающий на литье содержит равновесное количество низкомалекулярных соединений (9-10 . астей) и имеет вязкость относительную 2,1-2,3. В приведенном примере время,:утрачиваемое на получение полимера необходимого качества, снижается по сравнению с известными способами в 1,8 раза.

Пример 2. B реактор, работающий пад давлением, непрерывно дазируется расплав Е -капралактама, содержащий 0,18о воды и.нагретый до 528 К. Температура в реакторе поддерживается 528 2 К. Время пребывания расплава в реакторе 16 ч, Непрерывно атбираемый из реактора. поликапраамид, содер>кащий 15, ниэкамолекулярных соединений и имеющий после экстракции относительную вязкость 1 раствора 2,90, падается в устройство, в котором с помащыа горячего азота удаляется иэ расплава 5

Е-капралактама эа время пребывания 0,25 ч. Удаляемый Е-капралактам конденсируется и возвращается в реактор на палиамидиравание, Поступающий на грэнулиравание паликапроэмид содержит 16,p низкамалекулярных соединений и имеет после экстра710227

Ф о Р м У n a и з о б Р е т е н и Я добавок, отличающийся тем, что, с целью

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИКАПРОА- интенсификации процесса, полимеризаМИДА путем гидролитической полимери- 10 цию проводят до конверсии 5 - 1 ниже эации е-капролактама в присутствии равновесного значения с последующей отинициирующих и катализирующих процесс гонкой низкомолекулярных соединений.

Составитель А.Беляков

Редактор А.Колоскова Техред М.Моргентал Корректор Н. Ревская

Тираж . Подписное

НПО "Поиск" Роспатента

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Заказ 3348

Производственно-издательский комбинат "Патент", r. Ужгород, ул.Гагарина, 101 кции относительную вязкость 3,10. Производительность реактора по приведенному способу в 1 3 раза выше, чем по известным способам получения поликапроамида с теми же показателями, Из приведенных примеров видно. что предлагаемый способ позволяет значительно интенсицифицировать процесс. (56) Патент CLUA М 2687552, кл. 18 — 8, опуб5 лик. 1969.