Сорбент для газовой хроматографии и способ его получения

Сорбент для газовой хроматографии и способ его получения

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Со.о з Сов от си и;1

Социалисти 4еслнх

Реалу блин

КЗОЬРЕТЕИИЯ

И А67ОРШОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

t 4 (61j Дополнительное н аот. саид-sy (22) Заявлено 250478 (21) 2612918/23-26 (5 I ) М. Кл.2 с присоединением заявки Hо (23) Пр1;оритет

Б 01 Е 1/22

G 01 11 31/08

Государственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК661. 183 ° 12 (088. 8) О11ублииованс 250180. Бюллетень Ио 3

Дата опубликования описан::II 250 1.80 (72) Авторы А.И,Лоскутов, А.Ю.Битюгов, 11.Н.Афанасьев, Б. Г.Охотнико,.

B. Н .Алексеев, С. П. Козлов, О. Г . Корженко, B.Н . Хохлов, B.Ä. Рассказов, A.Ê.ËåñíèêoI:, Г.И. Басс, B.М. Трьп 1ин, Ю.Н.Полякон -. B,B.Æàõoâ

Ленинградский ордена Трудового Красного Знамечи технологический институт им. Ленсовета, Всесоюзный науч=!О 1!OcëûäoÂàTeJlüñKèé и прс ктнс конcтруктсрский институ т комплексной а в томати 3 ацI II н ефтя Hoé и га 3 oHQII промышт,енности и Госу арственный научноисследонат-"льский инст-:1тут кварцевогo стекла (71) Залвитьли (54) СОРБЕНТ ДЛЯ ГАЗОВОЙ ХРО14АТОГРАфИИ H СПОСОБ

ЕГО ПОЛУЧЕНИЯ на псн..-pK:-.îñòè крупных - астиц действие". электростатиче"ких с.þl и могут быть изготовлены иэ алюмоcилика", ûõ глин

Иэяестн=:å 1-.орбанты изготавлиВают из окисей железа,. алюми11ия, тория, циркония и алюмосиль1ка -ных глин.

Недостаток известных сорбентон заклю=-ается z том, ITo они не могут быть и=по;1ьэонаны для разде!lcния полярных Вешеств, так как Оксиды и глины специфически погло1аают пары

Н ОДЫ.

Изобретение Относитr; к получению сорбенTQB для га.зохроматографического разделения смес1й полярных веществ

TH па эмми BK в Ода и может быть и с поль зонано в газовой хроматографии, а также ..ри анали-е органических ве,ществ в г1рисутстнии паров воды.

Известно применение для газохроматографического анали.-а пслярных 0 вев1естн — графитированной сажи 11) .

Колонки с данным сорбентом позволяют разделять полярны=" вещества, однако в процессе работы окатыши из сажи разрушаются, и сопротивление колонок возрастает, -.:то. не позволяет рекомендовать такие KGJ .GHKH для работы в условиях вибрации.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является сорбент для газовой хроматографии содержащий макрочастицы инЕртного вещества B I:èäå сфер заданного диаметра и микрочастицы химических веществ 121 .

Изнестный сорбент предстанляет собой непористые макрочастицы, на которые из коллоидного растнора наНЕС1НО НЕСКОЛЬКО ОТДЕЛЬНЫХ СЛОЕВ микрочастиц, которые удержинаются

Цель изобретения — создание сорбента, обеспечиваюцего разделяющую способность по полярным вешествам.

Поставленная цель достигается тем, что предложенный сорбент содержит н качестве макро астиц инертного вешества предварительно подвергнутый транлению плавленный кварц с диаметром сфер 0,1-0,5 мм, н качестве микроч стиц химических Веществ — графи— тированную сажу и дополнительно ннеденную стационарную фазу азотсодержашего:-Олимера при следукщем состношеьч1и компо.- .ентов, вес. Ъ1

710612,95-99, 7

Азотсодержащий полимер 0,1-0,3

Плавленный кварц с диаметром сфер

0,1-0,5 мм

Графитированная сажа 0,2-2,0

Способ получения сорбента заключается в том, что предварительно подвергнутый травлению кварц с диаметром сфер 0,1-0,5 мм после промывки и сушки обрабатывают раствором азотсодержащего полимера в растворителе, полученный полупродукт нагревают до удаления растворителя и смешивают в герметичном сосуде с порошкообразной графитированной сажей.

Предложенный сорбент обеспечивает эффективное разделение смесей полярных веществ типа.-вода-аммиак за счет комплексного адсорбционного действия стационарной фазы и адсорбционного действия высокоинертной поверхности микрочастиц и не изменяет своих характеристик от действия вибрации и перегрузок.

Пример 1. Навеску сферических частиц из плавленного кварца высокой чистоты весом 100 r обрабатывают в полиэтиленовом сосуде смешанным раствором фторида калия и плавиковой кислоты (KF 10%, HF 20%), взятыми в объеме 50 см, в течение

24 час. После такой обработки поверхность макросфер становится шероховатой. Далее макрочастицы тщательно промывают водой и высушивают на воздухе в течение 4 часов при 120 С.

Средний диаметр макрочастиц, определенный путем измерения под микроскопом, равен 0,25 мм. Вес частиц после травления Эд r (выход 90%), Общая поверхность частиц 0,83 ° 10"см .

Количество микрочастиц для образования монослоя для сажи с поверхностью 15 м /г равно .(для r — О, 1 мик— рон) 166 мг, Количество стационарной фазы

83 мг.

В соответствии с этими расчетами к навеске прибавляют 50 см ацетона, в котором предварительно растворяют 83 мг полиэтиленамина с молекулярным весом 180000. Ацетон удаляют при нагреве, а к навеске макросфер, покрытых пленкой, прибавляют 166 мг графитированной сажи с удельной поверхностью 15 м /r и тщательно пере2 мешивают смесь в герметично закрытом сосуде.

Пример 2. Подготовку макрочастиц — сфер плавленного кварца— ведут также, как и в примере 1. В качестве стационарной фазы берут полиамид (HN-б с молекулярным весом

400) в количестве 0,1%, который явля ется вязкой и клейкой жидкостью. Количе тво микросфер сажи берут равным 0,2% от веса макрочастиц.

На чертеже приведена хроматограмма смеси NH -H S-Н О, полученная на адсорбенте, синтез которого описан в первом примере (колонка из нержавеющей стали 100 0,3, температура

63 С, скорость газа-носителя гелия

35 cM /ìèí), где по оси абсцисс отложена продолжительность процесса разделения в минутах, по оси ординат — концентрация компонентов.

Предложенный сорбент используется при анализе состава газовых потоков при синтезе аммиака, контроле содержания паров воды, аммиака и сероводорода в воздухе, а также при анализе смесей полярных веществ.

Технико-экономический эффект от реализации предложенного способа ориентировочно составляет 1530 тыс.руб. в год.

Азотсодержащий полимер

Плавленный кварц с диаметром сфер

0,1-0 5 мм

Графитированная сажа О, 1-0, 3

95-99,7

0,2-2,0

2. Способ получения сорбента для газовой хроматографии по п.1, о т .— л и ч а ю шийся тем, что,предварительно подвергнутый травлению кварц с диаметром сфер 0,1-0,5 мм после промывки и сушки обрабатывают раствором азотсодержащего полимера в растворителе, полученный полупродукт нагревают до удаления. растворителя и смешивают с порошко-. образной графитированной сажей.

3. Способ по п.2, о т л и ч а ю щ и .й с я тем, что смешение ведут в герметичном сосуде.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

60 1. Киселев A.Â, и др. Газоадсорбционная хроматография. М, Наука, 1967, с. 108.

2. Патент Великобритании

9123676 1, кл. В О 1 В 53/02, 20 .06 .68

65 {прототип) .

Формула изобретения

1. Сорбент для газовой хроматографии, содержащий макрочастицы Инертного вещества в виде сфер заданного диаметра и микрочастицы химических р веществ, отличающийся тем, что, с целью обеспечения разделяющей способности по полярным веществам, он дополнительно содержит стационарную фазу азотсодержащего полимера и в качестве инертного вещества— предварительно подвергнутый травлению плавленный кварц с диаметром сфер 0,1-0,5 мм, а в качестве микрочастиц химических веществ — графитированную,сажу при следующем количественном соотношении компонентов, вес.%:

710612

40ннн.

Составитель А.Битюгов

Редактор В.Эарванская Техред M.Келеме ц Корректор Е.Папп

«»ч

Заказ 8566/3 Тираж 809 Подписное

gHHHIIH Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий .

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент ., г. Ужгород, ул. Проектная, 4