Способ получения микрокапсул

Способ получения микрокапсул

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИС

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистическими

Республик (iii71 0624

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 250877(21) 2536730/23-05 с присоединением заявки М о (23) Приоритет

Опубликовано 250180 Бюллетень М3

Дата опубликования описания 250180 (51) М. Кл.2

В 01 J 13/02

Государственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 678 ° 024 (088. 8) (72) Автор изобретения

М,А.Альтшулер (71) заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МИКРОКАПСУЛ сушат промыванием их изопропиловым спиртом (2).

Недостатком известного способа является не полное смачивание поверхности капсулируемых частиц дисперсионной средой. Недостаточно эффективное отложение коацерватных капель на поверхности капсулируемых частиц приводит к значительным потерям исходных материалов, что отрицательно сказывается на экономичности микрокапсулирования.

Помимо этого, неполное закрытие частиц полимерными оболочками ухудшает основное свойство микрокапсул — изоляцию материала ядра от внешней среды. Вследствие этого прибегают к многократному покрытию частиц пленкообразователем, что приводит к повышенному расходу реагентов.

Известен способ микрокапсулирова-ния, основанный на явлении коацервации — разделения фаз в водных раство- 1р рах полимеров под,действием низкомолекулярных электролитов (простая коацервация) и высокомолекулярных (комплексная коацервация) электролитов. В качестве низкомолекулярного электролита используют растворы

Ma

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемо- 20 му результату является способ полу-.. чения микрокапсул путем смешения водногЬ раствора фотожелатина, сульфата натрия и капсулируемого вещества при

40-50 С до момента полного разделения фаз и отложения коацерватов на поверхности капсулируемых частиц.

После этого эмульсию охлаждают до

10-15 С, выдерживают некоторое время, отделяют микрокапсулы от раствора и

Изобретение относится к способам микрокапсулирования органических веществ, нерастворимых или слабо растворимых в воде и водным растворах гидрофильных полимеров.

Цель изобретения — снижение расхода желатина и повышение выхода закапсулированного вещества.

Поставленная цель достигается тем, что в способе получения микрокапсул путем смешения водного раствора желатина, сульфата натрия и капсулируемого вещества при нагревании с последующим охлаждением, отделением полу710624 ченных микрокапсул и обработкой оболочек микрокапсул обезвоживающим веществом, смешение проводят при нагревании до 60-90 С и в качестве обезвоо живающего вещества используют смесь иэопропилового спирта и сульфокатионитовой смолы, взятых в весовом соот.ношении от 1:1 до 10:1.

Соотношение изопропилового спирта и сульфокатионита выбирается так, чтобы обеспечить. емкостью сульфокатионита достаточно полное удаление воды из изопропилового спирта, Лучшее соотношение 5:1-10:l, Изобретение поясняется примерами.

Пример 1 (сравнительный) . В стеклянный реактор помещают 30 мл

7Ъ-ного раствора фотожелатина марки

A в воде. При помощи термостата уста- навливают. температуру 45 С. Добавляют по каплям 20Ъ-ный водный раствор

NagSOg до помутнения раствора (нача- 20 ло разделения фаз). После добавления

37 мл раствора Na SOg и помутнения раствора .желатина в реактор добавляют 20 г дибунола. При продолжающемся перемешивании в реактор медленно до- 25 бавляют 4 мл раствора Na SO4, после чего перемешивают еще 50-60 мин. Затем реактор извлекают иэ термостата и охлаждают на воздухе 30 мин. Микрокапсулы несколько раз промывают холодной водой в делительной воронке.

Влажные микрокапсулы переносят в сетчатый контейнер и погружают в стакан с изопропиловым спиртом на

15 мин.

После обработки изопропиловым спиртом микрокапсулы выкладывают на фильтровальную бумагу и дают улетучиться иэопропиловому спирту. Готовые микрокапсулы взвешивают. Стакан с иэопропиловым спиртом, в котором промывали влажные микрокапсулы, ставят на выпаривание и определяют в нем остаточное количество незакапсулированного дибунола. Остаток составляет

7,2 r. 45

Выход закапсулированного дибунола составляет 69Ъ. Расход желатина— 0,16 г на 1 г капсулируемого вещества.

Пример 2. В стеклянный реактор загружают 30 мл 7Ъ-ного водного раствора фотожелатина марки A. Устанавливают температуру 65 С, По каплям при перемешивании добавляют разогретый о той же температуры 20Ъ-ный .воднйй. раствор Na>SO4 до помутнения раствора. После добавления 36 мл раствора Ма $04 в реактор добавляют

20 г нагретого до той же температуры дибунола и через несколько минут добавляют прикапыванием 5 мл 20Ъ-ного 60 Ма ЯО4. Перемешивают 30 мин, после чего дают реактору охладиться на воздухе. Затем содержимое реактора переносят в делительную воронку и несколько раэ промывают холодной водой. 65

Промытые влажные микрокапсулы переносят в сетчатый контейнер, еще раэ проьывают, дают слиться воде, затем опускают контейнер с влажными микрокапсулами в реактор с мешалкой.

В реактор загружают 200 мл изопропилового спирта и 20 г сульфокатионитовой смолы (КУ-2-8 чс) . Суспензию изопропилового спирта и КУ-2 перемешиващт 5 мин, после чего контейнер с микрокапсулами извлекают, дают стечь изопропиловому спирту и выкладывают микрокапсулы на фильтровальную бумагу.

Иэопропиловый спирт отделяют от

КУ-2, выпаривают и определяют количество незакапсулированного дибунола.

Оно составляет 1,1 r. Выход закапсулированного дибунола составляет 94,5Ъ, Расход желатина составляет 0,11 г на

1 r закапсулированного дибунола.

Пример 3, В стеклянный реак,тор загружают 80 мл 5Ъ-ного водного раствора пищевого желатина, нагревают до 50 С, после чего по каплям добавляют до помутнения 20Ъ-ный раствор NagSOq ° Половину полученной дисперсии переносят в другой реактор с установленной температурой 80 С.

В оба реактора добавляют по 20 r дибунола. B реактор с t = 50 C добавляют 6 мл раствора Na S04, а в реактор с = 80 С добавляют 9 мл раствора NagSO@. После этого оба опыта продолжают так, что опыт с температурой 50 С повторяет условия примера 1, а опыт с температурой

80 C — примера 2.

После получения микрокапсул определяют потери дибунола по. его содержанию в изопропилбвом спирте..Потери составляют в опыте с температурой о

50 С и обработкой иэопропи: овым спиртом — 24Ъ, в опыте с температурой синтеза микрокапсул 80 G и обработкой смесью изопропилового спирта и сульфокатионита КУ-2 — 3,2Ъ.

Пример 4. К 20 мл 5Ъ-ного раствора пищевого желатина в течение

10 мин добавляют при 65 С 20 мл 20Ъного раствора Na SO4.. Затем в реактор добавляют 8 r 2,2,5,5-тетраметил-8-цианопирролин-l-оксила, нагретого до той же температуры. При перемешивании добавляют еще 2 мл раствора

NaJ,SO4 и через 40 мин реактор охлаждают на воздухе, затем в холодной воде. После этого содержимое реактора переносят в делительную воронку и промывают холодной водой для удаления солей и свободного желатина.

Затем микрокапсулы переносят в стакан с изопропиловым спиртом. В стакан загружают в контейнере иэ латунной сетки сульфокатионит Ку-2 и включают мешалку. Через 10 мин микрокапсулы выгружают и высушивают на фильтровальной бумаге. Получено 8,5 г микрокапсул, содержание 2,2,5,5-тет710624 формула изобретения

Составитель О.Оболонская

Техред М.Келемеш Корректор Е.Папп

Редактор E.Äoðoøåíêo

Заказ 8566/3 Тираж 809 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, РаУшскаЯ наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4 раметил-8-цианопирролина-1-окснла — 89%.

Пример 5. К 30 мл 7%-ного раствора фотожелатина при 45 С добавляют по каплям 35 мл 20%-ного раствоРа Naa SO, а затем при этой же тем- 5 пературе — 15 r 8-оксихинолина и продолжают эмульгирование 10 мин.

После этого добавляют еще 4 мп раствора Na

Пример 6. То же, что в опыте 5, но синтез микрокапсул проводят при 90 С а обезвоживание оболочек микрокапсул — смесью изопронилового спирта и КУ-.2, взятых в соотношении

1:1.

Потери 8-оксихинолина в примере 5 составляют 18%, в примере 6 — 8,4%.

Применение предлагаемого способа позволяет повысить .выход эакапсулированных материалов,и снизить расход желатина, что делает процесс микрокапсулирования более эффективным.

Способ получения микрокапсул путем смешения водного раствора желатина, сульфата натрия и капсулируемого вещества при нагревании с последующим охлаждением, отделением полученных микрокапсул и обработкой оболочек микрокапсул обезвоживающим веществом, о т л и ч а.ю шийся тем, что, с целью снижения расхода желатина и повышения выхода закапсулированного вещества, смешение. проводят при нагревании до 60-90 С и в качестве обеэвоO живающего вещества используют смесь изопропилового спйрта и сульфокатионитовой смолы, взятых в весовом соотношении от 1:1 до 10:l.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент C2JA N 2800457, кл. 257-316,. опублик. 1955.

2. Ranney М. И. NicroencapsuIation TechnoIogy, "Noyes DeveXopment

Corporation", Park Ridge, New дегэеу, 1969, р. 12-16 (прототип) .