Способ определения кислотных свойств поверхности сорбентов и катализаторов

Способ определения кислотных свойств поверхности сорбентов и катализаторов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

1, "| 1

Со|оз Советскик

Социалистических

Республик

GnИ ДНИ

ИЗОБРЕТЕН И

К аетОРСКОМ СВИДНИЛЬСтВ

7ll0907 (6! ) Дополнительное к авт. свил-ву— (22) Заявлено 20.08.7b (21) 23990 4/23-26 с присоединением заявки Ж (23) Приоритет—

Опубликовано 25.01.80. Бюллетень Ж

Дата опубли кованмя описан ия 30.01,8

)М. Кл.

С(Н-В-1Tf36

G0l N 31/Об

Гооударотеенный комитет ао делам изобретений и открытий

) УДК

546.11:543.241. .5 (088.8) (72) Авторы изобретения

Н. В. Гребенько, В. В. Печковский и Л. С. Ешенко (71) Заявитель

Ьелорусский технологический институт им. С. М. Кирова (54) CHOCOb ОПРЕДЕЛЕНИЯ КИСЛОТНЫХ СВОЙСТВ ПОВЕРХНОСТИ

СОРБЕНТОВ И КАТАЛИЗАТОРОВ

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для определения кислотных свойств поверхности твердых веществ — сорбентов и катализаторов.

Известны способы определения кислотных

5 свойств поверхности твердых тел, основанные на химической адсорбции газообразного основания (аммиака) из газовой фазы с последующим его определением (1) и (2).

Недостаток этих способов состоит в том, что

|о определение осуществляют при комнатной температуре, а кислотность резко меняется с повышением температуры термообработкп, поэтому отсутствует коррекция между кислотностью и каталитической активностью в реакциях органического синтеза.

Наиболее близким является способ определения кислотных свойств, включаюший сорбцию газообразного аммиака исследуемой поверхностью, его термодесорбцию и последующую регистрацию десорбированного аммиака (3) .

Однако, известный способ не позволяет разделить хемосорбированный и физически сорбированный аммиак (до температуры прокалива2 ния 170 — 175 C удаляется физически сорбированный аммиак, выше этой..температуры — хемосорбированный). Такая адсорбция считается несовершенной, поскольку для многих веществ этот температурный интервал не соблюдается в связи с различием в пористости и дГ. гнх физико-химических свойств. Кроме того, описанный способ не позволяет оценить силу кислотных центров.

Цель изобретения — повышение точности определения кислотных свойств поверхности твердых веществ.

Поставленная цель достигается тем, что в способе определения, включающем сорбцию газообразного аммиака исследуемой поверхностью, его термодесорбцию и последуюшую регистрацию десорбированного аммиака одним из известных методов, избыток аммиака вакуумируют и при полученном вакууме образец о нагревают со скоростью 5 — 15 C/ìèí.

Г1 р и м е р. 20 мг гелеобразного фосфата алюминия помещают в прокаленный корундоз вый тигель емкостью 0,7 см . который в квар цевой пробирке размешают в холодную печь, 7 l0 )07

Составитель Ю. Куценко

Техред. Н.Бабурка

Корректор М. Вигула

Редактор М. Ликович

Заказ 8580/9 Тираж 565

БНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж вЂ” 35, Раушская наб., д. 4/5

Подписное

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 вакуумплотно соединенную с системой рс истрации вакуума..Затем создают вакуум

-г

2 10 мм рт.ст. и прокаливают образец в течение 1 ч при 450 С. Образец затем охлаждают до комнатной температуры и в систему вводят газообразный аммиак. После насыщения образца аммиаком в системе создают вакуум

2 10 г мм рт.ст. и после достижения разрежения включают нагрев и при постоянной откачке осуществляют запись дифференциальной to кривой газовыделения.

Нагрев проводят в электрической печи сопротивления с линейной разверткой питающего напряжения со скоростью 10 С/мин. Образец нагревают до 500 С, дифференциальная кривая 15 газовыделения достигает фонового значения разрежения, что и свидетельствует о прекращении десорбции аммиака из образца. Затем опре- . деляют площадь, ограниченную кривой изменения давления в системе и прямой, отвечающей эо разрежению в системе, которая в случае анализируемого образца равна 2620 мм . Абсолютное количество десорбированного аммиака находят по градуировочному графику, построенному в координатах количество аммиака в мм по 25 кривой десорбции аммиака из образцов с известной кислотностью.

По определенному значению площади, равной 2620 мм с помощью градуировочного графика находят количество десорбированного ЗО аммиака, которое для исследуемого образца равно 0,690 мл и по известной формуле определяют кислотность, которая равна 1560 ммоль/г.

Разбив полученную ограниченную ллош:гль на участки, способ позволяет разделить кислотность по ее силе и определить количество слабых. средних и количество сильных кислотных центров.

Длительность определения зависит в основном от скорости нагрева и времени тренировки образца в вакууме и составляет 3 — 4 ч.

Формула изобретения

Способ определения кислотных свойств поверхности сорбентов и катализаторов, включающий сорбцию газообразного аммиака исследуемой поверхностью, его термодесорбцию и последующую регистрацию десорбированного аммиака одним иэ известных методов, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью повышения точности определения, избыток аммиака вакуумируют и при полученном вакууме образец нагревают со скоростью 5 — 15 С/мин.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1, Патент США N 3084030, кл. 23 — 230, 1963, 2. Патент США Р 3025142, кл. 23 — 230, 1962.

3. Методы желеэования катализаторов и каталитических реакций. Сборник т. 2, Новосибирск, с. 55, 1965. (прототип).