Способ получения цеолита типа у
Иллюстрации
Показать всеРеферат
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик р>710935 (, (51)М. Кл.2
С Ol В 33/28 (61) Дополнительное к авт, свид-ву (22) Заявлено 040276 (21) 2320195/23-26 с присоединением заявки № (23) Приоритет
Государственный комитет
СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 661 183. . 12 (088. 8) Опубликовано 25018(2 Бюллетень ¹ 3
Дата опубликования описания 250180 (72) Авторы изобретения
Г. В. Цицишвили, А.Ю. Крупенникона и М. В. Мамулашвили (71) Заявитель
Институт физической и органической химии им. П.Г. Меликишвили AH Грузинской CCP (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦЕОЛИТА ТИПА Y
Изобретение относится к получению неорганических молекулярных сит, а именно высококремнистых цеолитов, используемых в качестве адсорбентов, ионообменникон, носителей для хрома-. тографии, катализаторов и др., работающих в условиях агрессивных (кислых) сред и повышенных температур.
Известен способ получения цеолита типа У путем гидротермальной кристаллизации смеси силиката натрия и алюмината натрия. Для цеолитообраэования отношение S io /А О О должно сос-. тавлять 8 — 10, т. е. необходим иэ быток кремния (1) .
Недостаток известного способа— избыток реагентов и удорожание процесса.
Известен способ получения цеолита 20 типа У путем гидротермальной кристаллизации смеси силиката натрия, алюмината натрия и неорганической соли в количестве 0,05 — 0,8 молей. Для цеолитообразования отношение 25
SiO
Цель изобретения — упрощение процесса исключением дополнительного нагрена геля перед кристаллизацией и удешевление процесса снижением расхода реагентов (расход гидрооксида натрия снижается в 2,9 раза, расход алюминия в 3,6 раза; отношение
SiO /АР 0 равно 4) .
Согласно предложенному способу получения цеолита типа У путем гидротермальной кристаллизации смеси силиката натрия, алюмината натрия и неорганической соли при 95-100 С предлагается в качестве неорганической соли использовать хлорид бария в количестве 1,5-4 вес.Ъ
Хлорид бария при добанлении в реакционную смесь в количестве 1,52,5Ъ от веса исходного гидрогеля не обнаруживается в составе полученного цеолита, т.е. он активирует структурообразование с полным использованием кремния реакционной массы.
При введении больших количеств хлорида бария (2,5-4Ъ) катионы бария и натрия компенсируют отрицательные заряды анионного каркаса, образуя бикатионную форму, где в экстремальных случаях число катионов
710935
Формула изобретения
Составитель Л. Ситнова редактор A. Павлюк Техред О.Андрейко Коооектоо
Тираж 565 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035 Москва Ж-35 Раушская наб.z д. 4/5
Филиал ППП Патент, r. Ужгород, ул. Проектная,4 барин достигает 1/3 или сводится к нулю.
Пример 1. Для осуществления гидротермальной кристаллизации при
95-100 С готовят алюмокремнегель путем смешения растворов алюмината йатрия и силиката натрия с добавкой хлорида бария в количестве 1,5% от веса реакционной массы. Количественный состав алюмокремнегеля выражается мольными отношениями оксидов:
S ЩА020 3, 4 Na20/A8< 09 4-4, 5
Na<0>
Через 50 ч кристаллический осадок проьывают до показания рН л.9,5-10,5, высушивают при 100-1200С, прокаливают при 300-500 С в течение 3 ч рентгеноструктурным анализом. Устанавливают тип структуры и .качественную оценку продукта.
Получают известный цеолит фожазита
О)9-3,1 О.А6 О . 3,9-415iO.5,5-6,6Н О
Пример 2. Исходный состав геля тот же, что в примере 1. Готовят гидроалюмокремнегель с содержанием хлорида бари я 4 Ъ . После 5 5 ч кри ст аллизации получают цеолит со структурой фожазита
О,+г Вс О-О,S6Na О-АЕ О Э,28ЫО а,ЬН О
Значение кремнеземного модуля
SiO /АЗ О 4,0 укладывается в диапазон (3-6), принятый для цеолита У.
Пример 3. Осуществляют гидротермальную крист алли з ацию бе э добавки хлорида бария. Количественный,состав исходного геля тот же, что в примерах 1 и 2. После 30 ч кристаллизации получают цеолит состава
О,04 NO O AP. О -2+59iO .7Н O
2 2 3 2 Q.
Образуется цеолит типа Х с кремнеэемным модулем 2,4.
Введение хлорида бария в реакционную смесь в количестве меньшем
1,5 вес.В приводит к неполному использованию кремния реакционной массы и к снижению кремнеземного модуля цеолита.
Введение хлорида бария в реакционную смесь в количестве больше
4 вес.Ъ нецелесообразно из-за непро-!
5 изводительного расхода реагентов.
20 Способ получения цеолита типа У путем гидротермальной кристаллизации смеси силиката натрия,алюмината натрия и неорганической соли при температу- ре 95-100 С, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью упрощения и удешевления процесса за счет снижения расхода реагентов, в качестве неорганической соли используют хлорид бария в количестве 1,5-4 вес.З.
Источни ки информации, принятые во внимание при экспертизе
1. Патент Англии М 1145995, кл. С 1 А, 19. 03. 69.
2. Патент ГДР 9 77197, кл. 12 i 33/08, 20.10.70 (прототип>.