Способ получения дегтя из березовой смолы

Способ получения дегтя из березовой смолы

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советских

Социалистических

Республик (is) 73 0938 (б1) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 04.05.78 (21) 2616008/23-26 с присоединением заявки № (23) Приоритет

Опубликовано 25.01-80. Бюллетень ¹ 3

Дата опубликования описания 250180 (51)М. Кл.

С 10 С 1/00

С 10 G 9/00

С 10 В 55/00

ГОсударственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 662 . 715 (088. 8) (72) Авторы изобретен;.я

В.В. Еловских и A.Ì. Репаков (71) Заявитель

Верхнесинячихинский лесохимический завод Министерства целлюлозно-бумажной промышленности (54) CIIOCOS ПОЛУЧЕНИЯ ДЕГТЯ ИЗ БЕРЕЗОВОИ СМОЛЫ

Изобретение относится к производству дегтя из березовой смолы, получаемой при пиролизе березовой древесины, и может использоваться в лесохи-g мической промышленности.

Известны способы получения дегтя из березовой коры путем термической ее обработки в емкостях без доступа воздуха flj.

Наиболее близким к предлагаемому является способ получения дегтя из березовой смолы — продукта газификации березовой коры в газогенераторах.

Он заключается в том, что от смолы, загруженной в куб и нагретой до температуры паров 100 С и жидкости 270 С в течение 30 мин отгоняется головная фракция, которая составляет 8-10% от исходной смолы. Затем содержимое куба 3-4 ч подвергается термообработке (при включенном обратном холодильнике температура паров поддерживается

270 С, а жидкости 350 С) j2j .

После окончания термообработки основная фракция масел (деготь) отгоняется в течение 1 ч при температуре паров 370оС и жидкости 450 С.

Недостатком э= îãî способа является то, что сырьем,цля получения

30 дегтя служит или соковая береста,добываемая с растущих и свежесрубленных березовых деревьев, или березовая кора, получаемая при окорке березовых кряжей на фанерных предприятиях. Ввиду дефицитности соковой бересты, высокой ее стоимости (120 р. за тонну) и большой трудоемкости добывания березовой коры, производство березового дегтя сокращается. B результате этого потребности народного хозяйства в высококачественном дегте удовлетворяются примерно на 50%.

Цель изобретения — получение высококачественного дегтя иэ продуктов отходов пиролиза березовой древесины.

Способ осуществляют следующим образом.

Березовую смолу, представляющую собой продукт отхода при пиролизе березовой древесины полностью 1,021,06 г/см э загружают в количестве

3,2 т в куб огневой раэгонки, заполнив его не более, чем на 2/3 емкости, По< ле загрузки в течение 1,52,0 ч производят нагрев куба до температуры паров 60-65 С. При достижении этой температуры включают вакуум710938 кокс.

Предлагаемый способ получения дегтя из березовой смолы обеспечивает следующий выход продуктов из одной тонны березовой смолы, :: деготь 7

> кислая вода 3, 5; масла 2, 5; кокс 14; потери 5.

Пример 1. Березовую смолу, полученную в результате пиролиза березовой древесины, плотностью 4

1, 02 г/см 9 загружают в количестве

3, 2 т в куб огневой разгонки, емкостью 5,2 м, т.е. не более 2/3 его объема. После загрузки смола нагревается продуктами горения в топке куба 1 5-2 ч. При температуре паров о в 60 — 7" С включают вакуум-н асос и в кубе создают разряжение порядка

600 мм рт.ст. Затем в течение 8 ч продолжают нагревать до температуры паров 220 С. При это л отгонка кислой воды начинается при 75 С, а при достижении температуры 125 С начинается отгонка масел, не содержащих дегтярн фракции. Отгонка кислой воды и масел происходит в течение всего времени. с до температуры паров в кубе 220 С.

При температуре паров 220ОС вакуумнасос выключают. Затем начинают отгонку дегтя без вакуума, постепенно

OС повышая температуру паров с 220 С до 370ОС, через "àæäûé час не выше, чем на 15 С. Отгонка дегтя ведется до тех пор, пока не отгонится весь дестиллят, а в остатке куба не обра::уerc-.я Ко><о. При этом температура ой насос и создают в кубе разряжение порядка 400-600 мм рт.ст.

Затем в течение 6-8 ч куб продолжают нагревать до температуры паров 190 †:220 С. При температуре паров

75 С начинается orгонка кислой воды, а при достижении парами температуры 120 †;125ОС начинается отгонка масел, не содержащих дегтярной фракции. Отгонка кислой воды и масел, не содержащих дегтярной фракции, проис- ходит в течение Всего времени до температуры паров 190 †2 >С. При температуре паров 190 †. 220 С вакуум-насос выключают и начинают отгонять деготь, постепенно повышая температуру паров с 220 до 370ОС, но не более 15 С в час. Следовательно процесс отгонки дегтя без вакуума составляет 10 — 12 ч.

Отгонку дегтя ведут до тех пор, пока не отгонится весь дистиллят, а в остатке не образуется кокс.

Разряжение в первый период созда ется для того, чтобы ускорить процесс отгонки фракции кислой воды и масел с тем, чтобы эта фракция не влияла отрицательно на качество при дальнейшей отгонке дегтя. Разряжение, создаваемое в кубе 400 †6 мм позволяет сократить время отгонки в два раза. При образовании кокса температура резко снижается, и куб начинают охлаждать, а затем выгружают резко снижается. Куб начинают охла>кдать, а затем выгружают кокс.

Температура 220 С отключения вакуум-насоса являет -я критической„ так как дальнейшее повышение паров смолы В вакjуме приводит к нарушению процесса образования дегтярной фракции.

При такой технологии производства

-дегтя от загрузки в ку б 3,2 т смолы получают,т: дегтя 2,4, кислой воды

0,115, масел 0,08, кокса 0,450, потери 0,155, или в процентах соответственноо: де Гт я 75, кислой воды

3„5, масел 2,5, кокса 14, потери 5.

Пример 2. Если плотность бе15 резовой смолы повышается и составляет 1,06 г/см то соответственно процесс проводят при более низких температурах.

Березовую смолу, плотностью

1,06 г/смЗ загружают B количестве

3,2 мз в куб огневой разгонки, емкостью 5,2 м После заГрузки смолы куб нагревают 1, 5 ч до температуры паров 60 С. При этой температуре

25 включают вакуум-насос и создают в кубе разряжение 400 мм рт.ст. Затем в течение 6 ч. куб продолжают нагревать до температуры паров 190 >С.

При этом при т — ìïåðàòóðå паров 70 С начинается отгонка кислой воры, а о при достижении температуры 120 С начинается отгонка масел „не содержащих дзгreðíoé фракции. Отгонка кислой воды и масел происходит в течение всего времени, до температуры паров в куб 190 С. При темпсратуре паров 190ОC вакуум-насос выключают, а затем температуру паров доводят до 220 С, при которой начинается отгонка дегтя. Постепенно температуру паров доводят до 370 С, повышая через о каждый час не выше, чем на 15 С.

Отгонка дегтя ведется до тех пор, пока не отгонится весь дестиллят, а в остатке не образуется кокс. Далее

5 температура рез ко снижается, куб начинают охлаждать, а затем выгружать кокс.

Из 3,2 т березовой смолы получают следующий выход компонентов,т: дегтя

2,144; ки -лой воды 0,224; масел

0,068; кокса 0,592; потери 0,142 или в процентах соответственно: дегтя 66, кислой воды 7, масел 2,1, кокса 14,8, потери 7,2.

Необходимо отметить, что при разрежении меньше 400 мм рт.ст. процесс замедляется и полученный деготь выходит за рамки требований ОСТа 2098.

Разряжение же больше 600 кл рт.ст. трудно создать в условиях производства.

Предлагаемый способ получения дегтя из березовой смолы, являющейся продуктом отхода при пиролизе бере.- свой древесины, позволяет получить деготь, отвечающий требованиям

710938

Деготь, полученный по предлагаемому способу

Наименование показателей еготь березоый по ОСТ 2098

II c

Плотнorть г/см >

0,925 †9 0,96

0,935

Кислот ное число, мг едкого кали на

1 г дегтя

15 — 25 До 35

21,4

Кислотност ь водной вытяжки в пересче— те на уксусную ки слоту, % не более

0,5

0,25

Нерастворимые в петролейном эфире

?,5

Число опыления, мг едкого кали на 1 r дегтя, не более

60

Формула изобретения

Составитель Р. Горяинова

Редакто 3. Шубенко Техред О. Андрейко Корр р екто A. Гриценко

Заказ 8582/10п. Тираж 545 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035 Москва K-35 Раушская наб °, д. 4/ наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

0СТ 2098 с выходом его до 75Ъ из одной тонны смолы .

Ниже приводится таблица сравнения химического состава березового дегтя

Предлагаемый способ позволяет использовать смолу, полученную при пиролизе березовой древесины, как сырье для получения высококачественного дегтя, отвечающего требованиям

ОСТ 2098.

Способ получения дегтя из березовой смолы, основанный на ее термообработкЕ в кубе огневой разгонки, отличающийся тем, что с целью получения высококачественного дегтя из березовой смолы— продукта отходов пиролиза древесины, загруженную в куб смолу в течение по OCT 2098 и дегтя, полученного из березовой смолы по предлагаемому способу на Верхнесинячихинском лесохимзаводе.

1,5 — 2 ч нагревают до температуры паров 60-65 С, включают вакуу . -t,асс с

Р и ссздают в кубе разряжение порядка

400-600 мм рт.ст., затем в течение

6-8 ч доводят температуру парез до 190-220 С, после чего вакуум-насос отключают и температуру паров повышают с 220 до 370ОC не более

15 С в час до полной отгонки дистичлята и образования кокса в кубе.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Дубин З.Ю. Смоло-скипидарное производство, М., 1966, с. 130-134.

2. Лямин В.А. Получение дегтя из березовой коры. Экспресс-информация, вып. 21, 1974., Лесохимия и подсечка (прототип) .