Способ очистки поваренной соли

Способ очистки поваренной соли

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

®&bee".ЗРИ

О П .И.""(,":Д.::лЯ: И

Союз Советских

Социалистических

Республик о»710943

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (б1) Дополнительное к авт. свнд-ву (22) Заявлено090376 (21) 2333304/23-26 с присоединением заявки М (23) Приоритет

Опубликовано 25,0180, Бюллетень 89 3

Дата опубликования описания 25.0 1.80 (5f)PA. Кл, С 01 D 3/14

Государстаснный коннтст

СССР по дмаи нзобретеннй н откРытнй (53) ДК 661. 833. .321(088.8) (72) Авторы изобретения

Г. С. Крашенинин, И. A. Смирнов, P. И, Самел ьзон и В.К. Берещанская (71) Заявитель

Всесоюзный научно-исследовательский институт соляной промышленности (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ ПОВАРЕННОЙ СОЛИ

Изобретение относится к очистке поваренной соли, используемой в пищевой и химической пром шленности.

Известен способ очистки поваренной соли путем растворения ее в ненасыщенном растворе чистой соли, под давлением и при 115 — 140 С с последующей кристаллизацией хлорида натрия насыщенного раствора, при атмосферном давлении (1) .

Недостатком способа является то, что для его реализации необходимы чистые реактивы и его сложность, связанная с необходимостью создания давления.

Известен также способ очистки поваренной соли путем промывки в гидроциклоне насыщенным раствором при Т:Ж 1:5 и крупности исходного продукта 0-4,5 мм. Длительность контакта твердой и жидкой фазы 1530 с, процесс ведут при комнатной температуре (2) .

Недостатком способа является значительное содержание нерастворимых примесей до 0,35% и примесей кальция до 0,25%.

Цель изобретения — снижение содержа ни я нераст вориьых примесей и примесей кальция.

Поставленная цель достигается тем, что очистка поваренной соли заключается в 2-6 ступенчатой противоточной промывки ее в гидроциклоне насыщенным рассолом в течение

5 — 15 мин на каждой ступени при 2060 С и Т:Ж l:3-6 с одновременным промежуточным дроблением соли до классов 0-4,5; 0-2,0 и 0,08 мм циркуляцией 67-80% сгущенного продукта, причем на последней ступени в промывочный раствор добавляют

1-2 вес.% соляной кислоты.

Влияние промежуточного дробления на качество и стоимость обогащенной соли. Эксперимент проводят прн 20 С; T Ж=l:4; содержание трудно. извлекаемых примесей в исходной соли, вес.%: Ca — 0,18; нерастворит ый остаток (н.о.) 0,25 и Ге О >

0,015; внешний вид (белизна) грязножелтый.

710943

Таблица 1

60 0,041 0,12 0,010

Серожелтый

1 0-4,5

То же

8 120

0,040 0,11 0,010

2 0-4,5

3а 0-4,5

0,06

0,15 0 011

2 30

2 30

0,04

0,02

0,006

Зб. 0-0,8

Белый с оттенком желтизны

60 0,03

0,07 0,010

Серожелтый.

4. О-О, 8

0,06 0,010

То же

0,035 0,08 0,012 б 0-0,5 4 60

7 0-0,5 8 120 0,030 0,08 0,011

П р и м е ч а н и е Стоимость дробления составляет около 3% от себестоимости выварочной соли

5 0-0,8 8 120 0,03

Из табл.1 следует, что при одном и том же числе промывок (четыре) и времени промывки (60 мин) промежуточное дробление класса 0-4,5 .до клас- 4р са 0-0,8 мм между второй и третьей промывками (опыты 3а и 2б) уменьшает содержание примеси Са по сравнению с недробленой солью (опыт 1) в 2 раза, по сравнению с дробленой до

О -0,8 мм, но непромытой до дробления сот(ью (опыт 4), в 1,5 раза; аналогично, содержание примеси н.о. уменьшается в 3 и 1,7 раза, а примеси

Fe>O> в 1,7 раза в обоих случаях.

Прсмежуточное дробление позволяет получить соль близкую по внешнему виду к Выварочной (опыт Зб).

Эффект не достигается ни про должающейся (более 4-х) промывкой недробленой соли (опыт 2), ни про- 55 гривкой дробленной до 0-0,8 мм непромытой исходной соли (опыт 5) . С увеличением числа промывок с 4 до 8 (опыты 2 и 5) в обоих случаях остаточное содержание примесей почти не изменяется.

Дробление ниже граничного зерна

0,8 мм (опыты б и 7) нецелесообразно, так как содержание трудноизвлекаемых примесей начинает расти (изза плохой классификации в процессе промывки мелкой соли от нерастворимых примесей) .

При увеличении числа промывок (опыты 2,5 и 7), качество соли почти не изменится, а стоимость обогащения значительно возрастает.

Влияние кратности циркуляции (доли циркуляции) сгущенного продукта на содержание примесей в проиытой соли. Эксперимент проходит при

45 С1 Т:Ж=1:4; Г 15 мин; содержание примесей в исходной соли, вес.%:

Са 0,18; н.о. 0,25; FegO>0,015.

710943 аблица2

Кратность циркуляции (доля циркуляции) Г Г I I н л

/ 1/0, 5/ 2/О, 67/ 3/О, 75/ 4/О, 80

0,065 0,61 0,060 0,059

0,13 0,12 0,12 0,11

0,08

0,17

0,12

0,13

0,21

Са

0-4, 5

0,20 н.о.

0,010

Ре20. 0,014

0,014 0,013

0,011 0,011

0,012

0,045 0,044 0,044

0,05

0,13

0,06

0,16

0,09

0,21

0,10

0,21

Са

0-2, О

0,12 0,12

0,12 н.о

0,014 0,014 0,013 0,012

0,011 0,010 0,010

0,07 0,07 0,05 0,045 0,040 0,040 0,040

Са

О, 180-0, 8

0,14

0,15 0,14

0,16

0,012

0,22

0,22 н.о.

0,012 0,012 0,012

0,014 0,014 0,013

Fe<0

Т а бл и ца 3

Температура, О С

Число промынок.

Вре опы

20 40 60 80 100

15 ) 0,16 0,13 0,07 0,025 0,23 0,025

ЭО 2 О, 10 0,075 0,04 0,012 0,012 0,015

45 3 0,045 0,025 0,013 0,010 0,01 0,016

60 4 0,040 0,023 0,012 0,010 0,01

75 5 О, 035 О, 020 О, 011

120 8 0,030

П р и м е ч а н и е. Исходная соль содержит относительно малое количество н.о. (О, 11%), поэтому, хорошо промывается и от Са.

Из табл. 2 следует, что малая кратность циркуляции сгущенного продукта (до 1, что соответствует 50% его возврата) и большая кратность циркуляции (более 4, что — 80% возврата) почти не сказываются на изменении содержания примесей в промытой соли.

Кратность циркуляции сгущенного продукта 2-4(67-80% возврата) уменьИз табл. 3 видно, что остаточное содержание Са в промываемой соли при 20сC снижается мепленно, затем быстро падает, дос тига я минимума при 60-80 С (при этом остачочное содержани» Са Tto сравнению с проьывкой при 15 С снижаетrÿ в 4 — 6 раз); о шае т содержание примесей: С а на 3 О50Ъ; н.о. на 30-40Ъ и Ге 09 на 1520%;

Зависимость остаточного содержания Са в промываемой соли от темпе. ратуры и времени промывки. Эксперимент проводился: дробление соли О0,8 мм; Т:Ж=l:4; содержание Са в исходной соли, вес. Ъ: О, l8; н.о. О, 11. выше 80 С содержание Са в промяваемой соли. снова растет.

Для снижения содержания Са в промываемой соли до его содержания в соли Экстра (с 0,18 до 0,02 вес.Ъ) при 60-100ОС требуется 2 промывки (по 15 мин каждая), при 40 С вЂ” 3 про710943

Таблица 4 р е в во

0,009

0,020 0,09

1 . 3 45

Серо-желтый

2 . 4 60

3 4 60

4 4 .60

5 4 60

О 0,019 0,08

0,5 0,019 0,07

0.,5 0,019 0,07

1,0 0,017 0,05

О, 008

О, 008

О, 008

О, 006

То же.Сероватый с легкой желтизной

1,0 0,017 0,05

2,0 0 014 0,05

6 4 60

7 4 60

О, 006 То же

0,005

Слабый оттенок желтизны 8 4 60

9 4 60

То же

2,0 0,014 0,05

3,0 0,013 0,05

0,005

0,005

55 мывки, при 20 C — 5 промывок. при

15ОС после 8 промывок понизить содержание Са до его содержания а соли Экстра нельзя, причем стоимость промывок сравнивается со стоимостью выварки.

Влияние добавок соляной кислоты на качество обогащенной соли. ЭкспеИэ табл. 4 видно,что Ь,5Ъ-ная концентрация HCR в промывном рассоле почти не оказывает влияния на качество получаемой соли (опыты 3 и 4) .

1,0t-ная концентрация НС6 в проМявном рассоле уменьшает содержание

Са на 10%, н.о. íà 35% Fe+O> на

25%; при этом значительно улучшается внешний вид соли (для сравнения опыты 5 и 6 с опытом 2) .

2,0%-ная концентрация НСЮ в промывном рассоле уменьшает содержание

Са на 25%, н.о. на 35% и Ре Оэ на

36% (cp.опыты 7 и 8 с опытом 2); при этом внешний вид промытой соли близок к таковому выварочной соли..римент проводился при 60 С) Т:Ж 1:4; содержание примесей в исходной соли, ° вес. Ф: Са О, 111 н.о, О, 35, Fe+0>

О, 015; внешний вид (белизна) грязно-желтый; дробление 0-0,8 мм. В опытах 4,6 и 8 соляная кислота добави лась только на последнюю стадию промывки

3,0Ъ-ная концентрация HCC в противном рассоле приводит почти к такому же результату, что и 2% концентрация НС8 (Ср. опыт 9 с опытами 7 и 8).

Добавление соляной кислоты на последнюю ступень оказывает такое же действие, как и ее добавление на.все ступени (ср. опыты 3 с 4; 5 с 6 и 7 с 8).

Влияние отношения Т:Ж на остаточное содержание примесей в промытой соли. Эксперимент: проходил при

45 С; С 15 мин; крупность 0-0,8 мм; содержание в исходной соли, вес.В:

Са 0,18; н.о. 0,25.

710943 10

Таблица 5

Отношение Т:Ж

0,l6, 0,12 0,09 0,07 0,06 0,06

0,25 0,23 0,21 0,21 0,20 0,20

Са

*Отношение Т:Ж=l;0,5 и более из-за малой подвижности пульпы реализуется только фильтрационной промывкой, при которой отделения н.о. практически не происходит. При фильтрационной промывке (например, на фильтрующей центрифуге) смываются только хорошо растворимые примеси, например MgCE мента: 20 С; Т:Ж=1:4; крупность

0-2 мм; содержание примесей в исход2() ной соли, вес.Ъ: Са О,18; н.о. 0,25.

Т а б л и ц а 6

Время мин

0,06 0 055 0 055

0,08 0,08 0,08

Содер- Са О, 18 О, 12 О, 06 жанне, вес.Ъ н.о. 0,25 0,15 0,09

Из табл, 6 видно, что оптималь- 30 ное время контакта на одной ступени находится в интервале 5-15 мин. Следовательно, при 4-х ступенчатой промывке 20 — 60 мин.

Необходимое число промывок зависит 35 от множества факторов: состава исходной соли, ее дробления, температуры, времени контакта, кратности цирку(ляции сгущенного продукта и рассола, ступени сгущения, эффективности 40 классификации, добавок HCC или других веществ и многих других факторов.

Максимальное количество промывок определено основной целью заявки — получить соль сорта Экстра с затратами в 1,5-2,0 раза ниже стоимости выварочной соли, т.е; стоимость обогащения должна составлять не более 50-67Ъ стоимости выварочной соли. Этой стоимости (см. данные табл.1) отвечает 5-6 ступенчатое обо- 50 гащение. Минимально возможное число ступеней для многоступенчатой прошивки 2.

Предложенный способ позволяет снизить содержание нерастворимых 55 примесей до 0,03Ъ, примесей кальция до 0,02Ъ.

Пример 1. Исходную соль (цвет серожелтый) крупностью 0-4,5 мм и состава, вес.Ъ: NaCf 98,8; Са 0,18;. 60

Ng 0,041; SO4 0,40; н.о. 0,25 и

Fe O 0,006 с температурой 20 С в количестве 1 т/ч непрерывно подают в промывной аппарат (пульпатор) первой ступени. В этот же аппарат неЗависимость остаточного содержания примесей в промываемой соли от времени контакта. Условия эксперипрерывно подают 10 т/ч промывного рассола с 50 С из классификатора— сгустителя (гидроциклона) второй ступени. Кроме того, в пульпатор непрерывно возвращают с циркулирующим сгущенным продуктом классификатора-сгустителя первой ступени 3 т/ч твердой фазы и 4,5 т/ч жидкой фазы, а также 0,5 т/ч промывного рассола со сливом сгустителькой воронки первой ступени. Таким образом, в пульпатор первой ступени непрерывно подают; твердой фазы (Т) 1+3=4 т/ч; жидкой фазы (Ж) 10+0,5+4,5=15 т/ч.

При этом весовое отношение фаз составляет: Ж:Т=15:4=3,75 1=4:l.

Из промывного аппарата первой ступени солепульпу с Т:Ж=3,75:1 в количестве 19 т/ч циркуляционным пульповым насосом подают на классификацию от нерастворимых примесей и сгущение соли в гидроциклон перво1 ступени. Из гидроциклона загрязненный промывной рассол, насыщенный по

NaCC и содержащий примеси, вес.Ъ

Са 0,07; Mg 0,025; SO4 0,39 и н.о.

0Ä03z в количестве 9 т/ч удаляют на регенерацию (осветление и подогрев с 40 до 60 С) и частичный вывод (0,5 т/ч) из системы. Сгущенный продукт иэ гидроциклона в количестве

10 т/ч (T:Æ = 1:1,5) разделяют на

2 потока: первый поток в количестве

7,6 т/ч (75Ъ) возвращают (циркулируют в пульпатор, а второй поток в количестве 2,5 т/ч (25Ъ) подают на дальнейшее сгущение в воронку-сгуститель.

710943

25

Иэ сгустителя жидкую фазу в количестве 0,5 т/ч возвращают в пульпатор,а сгущенный продукт в количестве

2 т/ч (Т:Ж 1:1) выводят иэ первой ступени проьивки как продукционный для этой ступени. Твердая фаза после первой ступени прошивки содержит (в пересчете на сухое вещество, вес. 4;NaCg 99,4; Са 0,065; Mg 0,015;

804 0,27; н.о. 0,13 и Fe О 0,0055, Для вскрытия внутрикристаллйтных примесей промытую на первой ступени соль подвергают дроблению (мокрому) до класса 0-2,0 мм.

Вторая ступень промывки также начинается с промывного аппарата (пульпатор), в который подают: 1S

2 т/ч солепульпы из первой ступени с крупностью зерна соли 0-2,0 мм (T:Æ=1:1) . 10 т/ч промывного рассола с 55 С иэ классификатора-сгуо стителя третьей ступени (гидроцик- 20 лон) . 0,5 т/ч промывного рассола из сгустительной воронки второй сту пени. 7,5 т/ч циркулирующего сгущенного продукта (Т:Ж=l:1,5) из гидроциклона.

Таким образом, в промывной аппарат второй ступени подают 1+3=4 т/ч твердой фазы и 1+10+0,5+4,5=16 т/ч жидкой фазы, т.е. Т:Ж=.4-16=1 4.

Из промывного аппарата на класси- щ фикацию и сгущение в гидроциклон подают 20 т/ч промываемой солепульпы с Т:Ж=l:4. Иэ гидроциклона выводят

10 т/ч (на первую ступень промывки) рассола и 10 т/ч сгущенного продукта (T:Æ=l:1,5). Сгущенный продукт гидроциклона в количестве 7,5 т/ч (75%) возвращают в пульпатор этой же ступени, а 2,5 т/ч (25%) его поступает в сгустительную воронку. Осветленный рассол со сгустительной во- 40 ронки возвращают в пульпатор,а сгущенную в ней солепульпу в количестве 2 т/ч (T:Æ=l:1) выводят в каче.стве продукционного продукта второй ступени. 45

Состав соли получаемой после второй ступени обогащения, вес. Ъ:

NaC8 99,61 Са 0 03; Mg 0 01; SO4

0,17; н.о. 0,06; Fe О 0,005. Состав промывного рассола на второй 50 ступени обогащения, вес.%: NaC8 26 (ненасыщ); н.о. 0,017; Са 0,06;

Mg 0,022; SO4 0,37.

Продукционную солепульпу со второй ступени обогащения (2 т/ч, Т:Ж=

=1: 1) направляют после второго дробления до О:0,8 мм на третью ступеню обогащения.

В проьивной аппарат третьей ступени пульпатор подают: 2 т/ч продукционной солепульпы со второй ступе- 60 ни с крупностью зерна 0-0, 8 мм1

8,5 т/ч осветленного и подогретого до 60 С промывного рассола из теплообменника; 0,88 т/ч фугата центрифуги; 0,38 т/ч волы для восполнения 65 потерь проьивного рассола; 7,5 т/ч сгущенного циркулирующего продукта иэ гидроциклона третьей ступени;

0,44 т/ч промывного рассола со сгустительной воронки.

Таким образом, в промывной аппарат подают: твердой фазы 1+3=4 т/ч; жидкой фазы 1+8,5+0,88+0,38+4,5+0,44=

=15,70 т/ч; всего 4+15,7=19,7 т/ч.

Отношение Т:Ж на входе в проьивной аппарат равно 4:15,7=1:3,93. Регенерированный и подогретый рассол, поступающий на третью ступень, содержит прН сеА ве %: Са Oi05! S04 0.35

Mg 0,02 и н.о. 0,005.

Иэ про1ивного аппарата на классификацию и сгущение в гидроциклон поступает 19,7 т/ч солепульпы, иэ них твердой фазы 3,88 т/ч (0,12 т/ч растворяется в добавленной воде) и жидкой фазы 15,82 т/ч; Т:Ж=3,8815,82=-1:4,1. Иэ гидроциклона выводят

10 т/ч промывного рассола (на вторую ступень очистки) с 55 С и 9,7 т/ч сгущенного продукта с Т:Ж=l:1,5. Большую часть сгущенного продукта (7,5 т/ч или 75%) возвращают на циркуляцию, а 2,2 т/ч (и 25%) его поступает в сгустнтельную воронку. Иэ сгустительной воронки 0,44 т/ч промывного рассола возвращают в пульпаторр а 1,76 т/ч сгущенной солепульпы (Т:M--1:1) выводят иэ третьей ступени в качестве продукционной. В результате .прошивки на третьей ступени получают 0,88 т/ч соли состава, вес.Ъ: NaCC 99,8 (99,7); Са 0,02 (0,02) Р Mg 0,006 (0,01); SO4 О, 10 (0,16); н.о. 0,03 (0,03); Fe О

О, 004 (О, 005); в скобках, укаэайы з продельные цифры для соли Экстра в соответствии с ГОСТом.

Таким образом, в результате трех промывок с двумя промежуточными дроблениями 0-2,0 и до 0-0,8 мм при

60 С и 75%. циркуляции сгущенного продукта получают соль Экстра .

В рассмотренном примере ввиду малого содержания Fe O> в исходной соли (0,006 вес.%) добавления НС8 не потребовалось.

Пример 2. Обогащению подвергают озерную соль крупностью

0-4,5 мм и состава, вес.Ъ: NaC6

98,7; Са 0,20; Mg 0,04; SO4 0,45;

Fe>O> 0,01 и н.о. 0,3 цвет соли грязно-желтый. (Ввиду сравнительного большого содержания Fe н неудовлетворительного внешнего вида соли обогащение ведут с добавкой HC8 ).

Обогащение проводят в четыре ступени с двумя промежуточными дроблениями, между 1 и 2, 2 и 3 ступенями соответственно до крупности

0-2,0 и 0-0,8 мм при 60 С. Условия обогащения на первых трех ступенях поддерживают такимн же, как и в первом примере. На четверт;ю ступень полают раствор НС((10 — 15 ) в

14

710943

Формула изобретения

Составитель В. Кириленко

Редактер A. Павлюк Техред О.Андрейко Корректор H. Горват

Тираж 565 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035 Москва, Ж-35 Раушская наб. д. 4/5

Заказ 8582/10

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная,4 количестве, обеспечивающем ее содер жанне в промывном растворе, равном

1,5 вес.%

В результате промывки на первых трех ступенях получают соль состава, вес,%: ИаСЮ 99,7; Са 0,022;

Мд 0,007; Яо4 0,13у н.о. 0,045 и

Fe 0,007. Цвет соли сероватый с желтйм оттенком.

После промывки на четвертой ступени промывным рассолом, содержащим

1,5 НСК получают соль сорта Экстра состава, вес.%: ИаСЯ 99,75р Са 0,02у

Mg 0,007; $04 0,11; н.о. 0,03 и

Ге О> 0,005; Цвет белый на промывку

1 т исходной соли расходуют около ,3 кг 100%-ной НСЕ

1. Способ очистки поваренной соли, включающий многоступенчатую противоточную промывку ее в гидроциклоне насыщенным рассолом, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью снижения содержания нерастворимых примесей и примеси кальция, промывку ведут в

2-6 ступеней в течение 5-15 мин на каждой стадии при 20-60 С и

Т:Ж=1:3-6 с одновременным промежуточным дроблением соли до классов

0-4,5; 0-2,0 и 0-0,8 мм с,циркуляцией 67-80% сгущенного продукта.

2. Способ по п.1, о т л и ч а юшийся тем, что в промывочный раствор на последней ступени добавляют 1-2 вес.% соляной кислоты.

Источники информации, 15 принятые во внимание при экспертизе

1. Позин М.Е. Технология минеральных солей, Изд. Химия, Л., 1974, с. 93.

2. Авторское свидетельство СССР () Р 461059, кл. С 01 D 3/14, 27.03.75 (прототип) .