Способ выделения сульфата натрия из сульфат-хлоридных растворов

Способ выделения сульфата натрия из сульфат-хлоридных растворов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВМДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Веспублик

710944 (61) Дополнительное к авт. сеид-ву (22} Заявлено 05.1227 (21) 2548980/23-26 с присоединением заявки М (23) Приоритет (я) м. кл.

С 01 D 5/00

С 02 С 5/02

Государственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий

Опубликовано 25.0180 Бюллетень Ио 3

Дата опубликования описания 2501.80 ($$) УДК 661. 833 (088. 8) (12) Авторы изобретения

Л. В. Шихеева, В. Я. Нечепуренко, Л. В. Макарова и Н.П. Данилов

Всесоюзный научно-исследовательский и проектный институт галургии (71) Заявитель (54) СПОСОБ ВЬШЕЛЕНИЯ СУЛЬФАТА НАТРИЯ

ИЗ СУЛЬФАТ-ХЛОР ИДНЫХ РАСТВОРОВ

Изобретение относится к способам получения сульфата натрия из промышленных отходов, содержащих в основном сульфат и хлорид натрия. 5

Известен способ получения сульфата натрия из сульфатных стоков производства синтетических жирных кислот (СЖК) путем выпаривания растворов до содержания сульфата натрия 6575% с отделением целевого продукта кристаллизацией f 1) .

Недостаток состоит в том, что этим способом нельзя перерабатывать отходы, содержащие смесь солей, в которой доля сульфата натрия составляет менее 97%.

Наиболее близким является способ выделения сульфата натрия из промышленных стоков производства сульфата натрия из мирабилита,.представляющих сульфат-хлоридные растворы, содержащие 18-28Ъ сульфата и 1,5-12% хлорида натрия (2).

Из таких растворов простой выларкой невозможно получить кондиционный сульфат натрия. Поэтому такие растворы перерабатывают в две стадии: на первой, путем охладительной кристаллизации выделяют мироболит, который на второй стадии перерабатывают известными методами (плавление, плавление-выпарка, высаливание органикой) на сульфат натрия.

Недостатки способа состоят в слсжности и многостадийности производства,,требующего больших капиталовложений, и невысоком выходе целевого продукта.

Цель изобретения — упрощение процесса и повышение-степени извлечения целевого продукта.

Цель достигается за счет того, что исходные сульфат-хлоридные растворы смешивают с твердыми солевыми отходами, содержащими сульфат и хлорид натрия в соотношении Т:Ж=1:11:2 с последующим отделением твердого сульфата натрия и выщелачиванием из него хлорида натрия сульфатсодержащими растворами при соотношении

T:)K=1:j-1:4.

Способ, осуществляют следующим образом.

Твердые сульфат-хлоридные отходы органических производств, например, производства СЖК, представляющие собой гранулы или порошкообразный материал, подают в реактор с мешалкой

710944

Формула изобретения

ЦНИИПИ Заказ 8582/10 Тираж 565 Подписное

Филиал ППП Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4 или в мельницу мокрого помола одновременно с сульфат-хлоридным сбросным раствором производства сульфата натрия (основная стадия конверсии). Количество твердых отходов, вводимых в процесс, составляет 100 †15 от теоретически возможного обмена (конверсии), что приводит к загрязнению осадка чернового сульфата натрия частью твердого хлорида натрия, присутствие,которого обеспечивает пересыщение раствора по сульфату натрия и образонание хорошо фильтрующегося кристаллического продукта.

Суспензия характеризуется отношением Т:Ж=l:1-1:2. После перемешивания твердая фаза, содержащая 15 сульфат и хлорид натрия и часть маточного раствора, отделяется фильтрацией и направляется на выщелачивание хлорида натрия. Выщелачивающим раствором служит;сбросный раствор 20 производства сульфата натрия, содержащий 18-28% Na>SO+ и 1,5-12Ъ хлоридов натрия и магния. Соотношение

Т:Ж на стадии выщелачивания составляет 1:1-1:4 в зависимости от сос- з5 тана подаваемого сбросного раствора.

Время выщелачивания 10-20 минут.

После чего суспенэию подают на фильтрацию, где сырой сульфат натрия промывают. В качестве промытой жидкости используют сбросные растворы, подаваемые на стадию выщелачивания, содержащие 1,5-7% NaCR. Для получения целевого продукта высшего качестна лучше испольэовать в качестве промывной жидкости насыщенные растворы, полученные при плавлении мирабалита, содержащие менее 1,2% NaCE

Весь процесс получения сульфата натрия проводят при 40 С и выше, 40 которая устанавливается естественным образом за счет использования тепла сбросных растворов.

Выход целевого продукта составляет

99,4-99,6%. 45

Пример 1. На основную стадию конверсии подают 1000 кг твердых гранулированных (10x10x30 мм) отходов, содержащих, вес.%: NaCE 25, Na

74 и 1200 кг сбросного раствора, содержащего, вес.Ъ: ИаС8 8, Иа ЯО 2, MgCSg0,8. Соотношение Т:Ж=l:1,2.

Время перемешинания — б минут. Отфильтрованный продукт„ содержащий,. вес.Ъ: Na

Время выщелачивания — 10 мин, 60,Суспензйю разделяют фильтрацией и промывают 200 кг сульфатного сбросного раствора.

В результате получают 1100 кг сырого продукта, содержащего, нес.Ъ:

Иа ЯО4. 94,6, НаСР 0,4, МдСЕ 0,01, H O 5, что в пересчете на сухое вещество дает продукт вес.Ъ: Иа ЯО

99,5, ИаС8 О, 1, М<уСК 0,01.

Продукт соответствует сульфату натрия первого сорта. Выход продукта 99,5%.

Пример 2. На основную стадию конверсии подают 1000 г гранулированных твердых отходов (5x5x х10 мм), содержащих, вес.Ъ: ИаСС 30 и Иа ЯО 70 и 2000.г сбросного раствора производства сульфата натрия, содержащеro, seс.Ъ: Иа ЯО 2,0, ИаСЮ 8,5, М9СВ 1,5. Соотношение

T:Æ=1:2. Полученную суспензию перемешивают, и отфильтровывают. Отфильтрованный продукт (1060 r сырой фазы), содержащей вес.%: Na SO<

91,6, NaCC 2,8, MgCf 0,1, подают

2 на выщелачинание, где смешивают с

1250 г сбросного раствора производства сульфата натрия. Соотношение

Т:Ж составляет 1:1,2.

Время выщелачивания — 10 мин.

Твердую фазу отфильтровывают и промывают насыщенными растворами сульфа. та натрия (плавильными щелоками).

В результате получают сырой сульфат натрия, содержащий в пересчете на сухое вещество нес.Ъ: Na ЯО 99,5, ИаСЯ 0,2, MgCEg 0,01 °

Выход продукта — 99, 6 t .

Способ выделения сульфата натрия иэ сульфат-хлоридных растворов, отличающийся тем, что,с целью упрощения процесса и повыше— ния степени извлечения целевого продукта, исходные растворы смешивают с твердыми солевыми отходами, содержащими сульфат и хлорид натрия н соотношении Т:Ж=l:1-1:2 с последующим.отделением твердого сульфата натрия и выщелачиванием из него хлорида натрия сульфат-содержащими растворами при соотношении Т:Ж=

=1:1-1:4.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР

9 157341 кл. С 01 D 5/18, 09.01.62.

2. Шихеева Л.В. и. Кентов В.И.

Производство сульфата натрия в СССР и за рубежом. М., 1976, с. 37-38 (прототип).