Способ очистки сточных вод производства диметилтерефталата

Способ очистки сточных вод производства диметилтерефталата

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Соев Советских

Социалистических

Республик

« > 710975

Ж

j (61) Дополнительное к авт. санд-ву (22) Заявлено 040578(21I) 2611361/29-26 с присоединением заявки Ио (23) Приоритет—

Опубликовано 250180. Бюллетень М? 3

Дата опубликования описания 250180 (53)М. Кл.2.

С 02 С 5/02

Государственный комитет

СССР оо делам изобретений и открытий. (53) УДК 628.349 (088. 8) (72) Авторы

ИЭОбрЕтЕИИЯ М.И.Залога, В.И.Аноприенко, Б.Г.Вальков и Н.Д.Кудряшова (Могилевское производственное объединение Химволокно

) З Я ЕЛЬ им. В.И.Ленина Всесоюзного объединения промышленности химических волокон (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ СТОЧН6И ВОД ПРОИЗВОДСТВА

ДИМЕТИЛТЕРЕФТАЛАТА

Изобретение относится к способам очистки сточных вод, в частности к способам очистки .сточных вод производства диметилтерефталата.

Сточные воды этого производства содержат, в основном, метанол, п-ксилол, диметилтерефталат, п-толуиловую кислсту, метиловый эфир. п-толуиловой кислоты, монометилтерефталат, являющиеся исходными и промежуточными йродуктами синтеза диметилтерефталата, а также низшие жирные кислоты — муравьиную, уксусную и их метиловые эфиры..

Известны способы очистки сточных 15 вод от органических соединений экстракцией спиртами или кетонами. Так, возможна очистка сточных вод от ароматических соединений экстракцией ацетофеноном с последующей регенера- 2р цией экстрагента едким натром (1) и сточных вод производства фталатов экстракцией одноатомными насыщенными спиртами жирного ряда, имеющими

4-14 атомов углерода (2) . 25

Известны также способы очистки сточных вод от органических карбоновых кислот путем экстракции их три-н-октиламином в присутствии солей неорганических кислот (3), вторичным 30 аидом (4) и от уксусной кислоты алифатическими спиртами С вЂ” С или их ацетатными эфирами (5).

Недостатки способов — использование дефицитных соединений, повторное загрязнение ими сточных вод и необходимость их дополнительного извлечения из сточных вод. Осуществление этих способов требует значительного расхода других реагентов, например, щелочи при использовании в качестве экстрагента ацетофенона или минеральной кислоты при обработке сточных вод спиртами. Кроме того, предложенные способы позволяют извлекать из сточных вод только органические соединения.

Наиболее близким по технической сущности является способ очистки путем нейтрализации вод щелочным реагентом, отстаивания, слива воды, разбавления.ее чистой водой и последующей биохимической очистки (6).

Недостаток способа заключается в том, что на нейтрализацию сточных вод требуется большое количество щелочных реагентов. При этом,в результате нейтрализации, теряются значительные количества карбоновых кислот.

710975

Сточные воды перед биохимической очисткой необходимо разбавлять в десятки раз, в результате чего расходуются большие количества чистой воды, Без разбавления биохимическая очистка. является неэффективной. В процессе биохимической очистки также безвозвратно теряются такие ценные компоненты, как метанол, п-ксилол, диметилтерефталат, метиловый эфир п-толуиловой кислоты и другие. В 10 целом указанный способ требует и весьма значительных капиталовложений °

С целью повышения степени очистки от органических соединений и карбоновых кислот сточные воды производства диметилтерефталата обрабатывают метилбензоатом в количестве 0,1-3 объема метилбензоата на 1 объем воды при нагреве до 50-60 С.

В качестве метилбенЗоата можно

2О использовать фракцию, являющуюся побочным продуктом обработки сточных вод производства диметилтерефталата.

При этом возможно как раздельное, так и совместное извлечение органических соединений (в том числе ароматических кислот) и низших жирных кислот. Для извлечения органических соединений на один объем воды берут . 0,1-0,5 объема метилбензоата. Извлечение проводят в условиях, приведен- 30 ных выше. После извлечения органических соединений, сточную воду опять обрабатывают мечнлбензоатом для извлечения муравьиной и уксусной кислот, причем на один объем воды берут 1-3 35 объема метилбензоата и обработку проводят при 20-60 С.

Степень извлечения органических ,соединений (в том числе ароматических кислот) составляет примерно 95Ъ, 4О муравьиной и уксусной кислот 95-97%.

С целью регенерации метилбензоата и утилизации извлеченных органических соединений и кислот, метилбензоатный раствор после экстракции примесей из воды подвергают дистилляции с выделением муравьиной и уксусной кислот, которые направляют в процесс получения диметилтерефталата на стадию приготовления катализатора, метанола для использования на стадии этерификации или перекристаллиэации и другие органические соединения, которые подают на стадию окисления.

После отделения метилбензоата его вновь используют для очистки сточных S5 вод.

Пример 1. К 1000 мл сточной воды производства диметилтерефталата, .имеющей МПК 42700 мг 0 /л и рН 2,8, приливают 100 мл метилбензоата, со- 6О держащей 96Ъ основного вещества, и перемешивают при 20 С в течение 5 мин.

Метилбензоатный слой сливают, к водному добавляют еще 100 мл метилбензоата и опять обрабатывают в тех же

Ко

10„9

0,15

Метанол п-ксилол.

Ацетон

0,88

0,03

0,43

0,04, Метиловый эфир п-толуиловой кислоты

2,86

0,09

Диметилтерефталат

1,87

0,06 и-толуиловая кислота

0,50

0,04

Монометилтере фталат

0,22

0,01

0,11

0,19

Метилформиат

Метилацетат

1,30

3,70

Муравьиная кислота

5,15

0,21

Уксусная кислота

15,50

0,46

Пример 2. 1000 мл сточной воды того же состава, что,и в примере 1, обрабатывают при 60 С и пере-. мешивании 1000 мл метилбензоата, содержащего 99Ъ основного вещества, в течение 5 мин. Метилбензоатный слой сливают, к водному слою добавляют еще 1000 мя метилбензоата и опять обрабатывают в тех же условиях.

После восьмикратной обработки сточная вода имеет ХПК 1790 мг 0 /л и рН 6,8.

Использование изобретения позволяет извлекать из сточных. вод производства диметилтерефталата органические соединения, в том числе ароматические кислоты, и низшие жирные кислоты использовать в процессе получения диметилтерефталата, существенно сократить затраты на очистку воды. Экономический эффект от использования изобретения составляет 150 тыс.руб. в год. условиях. После десятикратной обработки сточная вода имеет ХПК

17500 мг 02/л и рН 3,1. Из этой воды десятикратной обработкой 1000 мл м тилбенэоата при 20ОС и времени однократной обработки 5 мин извлекают муравьиную и уксусную кислоты.

XIIK воды становится 1375 мг 0 /л и рН 6,8.

Результаты экстракции основных примесей из сточной воды приведены в табл, 710975

Формула изобретения

Составитель Г.Лебедева

Редактор М.Недолуяенко Техред Н.Ковалева Корректор B.Áóòÿãà.

Заказ 8586/12 Тираж 1020 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР

:по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д, 4/5

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

1. Способ очистки сточных вод производства диметилтерефталата от органических соединений и карбоновых кислот, включающий обработку 5 химическим реагентом, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью повышения степени очистки, сточные воды обрабатывают метилбензоатом.

2. Способ по п.l, о т л и ч а юшийся тем, что сточные воды обрабатывают метилбензоатом в количестве 0,1-3 объема на один объем воды при нагреве до 50-60 С.

Источники информации, 15 принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР

9579232, кл. С 02 С 5/02, 1977.

2. Заявка Франции 92243158, кл. С 02 С 5/02, 1975.

3. Авторское свидетельство СССР

&472680, кл. С 02 С 5/02, 1976 °

4. Заявка Франции 92327215 кл. С 07 С 51/48 С 07 С 53/00, С 07 С 57/04, 1977.

5. Авторское свидетельство СССР

9490759, кл. С 07 С 5/02, 1976

6. Биохимическая очистка сточных вод производства диметилтерефталата;

Сб."Биохимическая очистка сточных вод .предприятий хим.промышленности.

М., Госстройиздат, 1962, с.214-222 (РЖ Химия, 1963> 10 и 244) °