Способ переработки отработанного магниевого электролита

Способ переработки отработанного магниевого электролита

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

г .у

ОП калнина

ИЗОЬРЕТЕЙ ИЯ

Союз Соеетсиик

Социалистических

Республик (u) 711026 (6I } Дополнительное к авт. свид-ву

{5! }М. Кл. (22) Заявлено 01.1 1.7 7 (21 )2538427/23-26 с присоединением заявки М (23) Приоритет

С 05 I3 1/00

3Ьеудярстваннмя комитет

CCCP ю делам изобретения и втярцтяй

Опубликовано 25.01.80.Бюллетень М Э

Дата опубликования описания 25.01.80

{53} УДК 661. ,832.43 (088.8) (72) Авторы изобретения

В. Т. Яворский, Л. А. Походенко, Б. И. Хархалис и И. В. Жаровский (73) Заявитель

Львовский ордена Ленина политехнический институт (S4} СПОСОБ ПЕРЕРАБОТКИ ОТРАБОТАННОГО

МАГНИЕ БОГО ЭЛЕКТРОЛИТА

Изобретение относится к переработке отработанного магниевого электролита и может быть использовано при переработке хлорипа калия, загрязненного хлоридами шелочных и щелочноземельных ме. таллов, на нитрат калия.

Известен способ получения нитрата калия из нитрата кальция и хлорида калия в водном растворе. Раствор после осаж- . дения нитрата калия подвергают экстракции растворителем «1).

Наиболее близким по технической cymности и постигаемому результату к предлагаемому является способ переработки от работанного магниевого электролита, заключакядийся в том, что отработанный электролит охлаждают, дробят, растворяют, в шелоках, а затем отделяют твер дую фазу и проводят сушку готового продукта (21.

При использовании известного способа получают калийное удобрение - хлорид ,калия - с высоким содержанием хлора и

2 низким общим содержанием питательных веществ.

11ель изобретения — получение нитрата калия.

Поставленная цель достигается описываемым способом переработки отработанного магниевого электролита путем охлаждения расплава электролита, его дробления, растворения, отделения твердой фазы и последуюшей ее сушки, состоящим в том, что растворение ведут водно спиртовым растворителем с количеством атомов углерода 1-5 в молекуле спирта и содержанием спирта 30-50 6 масс или водно-спиртово-карбамидным растворителем с содержанием спирта и карбамида, взятыми соответственно 30-50.масс.% и 50-30 мас.%, при температуре 0(+10) С и к полученной суспензии добавляют азотную кислоту или нитрат аммония. Азотную кислоту или нитрат аммония вводят в количестве 1,05-1,35 раза превышаюшим стехиометрическую норму йо калию, а соотношение количества вод711026

3 4 но-органического растворителя к электро» при 200 С и получают 84,8 r нитрата литу составляет 3,6:1,5. калия состава, масс. .4: NOy 92,13,NANO

Отработанный магниевый электролит 5,9,NH4NOg1,2,МОС60,77, который мопредставляет собой смесь хлорида калия жет быть очищен от примесей перекрис65-70 масс."4, хлорида натрия 20-25 5 таллизацией. Степень извлечения калия массЯ, хлорида магния 5-15 массЛ и 081. Количество жидкой фазы составляявляется отходом электрохимического про. ет 467,5 г. Состав жипкой фазы, массу::

KN0>4,58,NO NOq 1, 69,КО CR 2,09,Мц Ср ä

Предложенные спирты с числом атомов 15,1,NOQCE,9,7О,ОН ОН 36,83,9<043,60 углерода 1-5 в молекуле и карбамип хо- Io Пример, 3. 100 г отработанного рошо растворяются в,воде. Их присутствие магниевого электролита, измельченного в растворе обуславливает высокую рас- до фракции 5 мм, содержащего, масс. : творимость хлоридов натрия и магния и КМ68,4,МДЫ 7,14, ИаCQ 20,4, Н О смеочень низкую — нитрата калия, т.е, уси- шивают с 358,6 r метаноло-водного ливается высаливание нитрата калия в 15 растворителя, содержащего 158,6 г метвердую фазу, а хлориды натрия и магии танола и 200 r воды, после чего прибавудерживаются в растворе, одновременно ляют 135,8 г 58 4 азотной кислоты. Реэто повышает конверсию хлорипа калия в акцонную смесь перемешивают (Qcq нитрат калия. 30000) в течении 1 ч при температур,, П р и м е Р 1. 100 г отработанного ро (+5) (+10)ОС Вы и магниевого электролита, измельченного фазу нитрат калия отделяют на вакуумдо фракции 5 мм, сопержащего, масс Я: фильтре и получают осадок в количестве

КС668,4, Ag GEg 7,14; NQCE20,4, Ид О 82,5 г при влажности 5,84. Осадок сушат

4,06, смешивают с этаноло-водным рас- при 200оС и получают 77,7 г нитрата творителем в количестве 447,25 r, co- калия состава, масс, 4: КNO>98,56,NANO> держащим 197,25 r этанола и 250 r во- 1,01,МЯ(МО ) 0,43. Нитрат калия отведы, после чего прибавляют 200 г Кар6а- чает требованиям к.его качеству ГОСТ мида и 100 r нитрата аммония. Реакци- 1949-65. Степень извлечения калия 0,84. онную смесь перемешивают (RC3 30000) Количество солевого раствора составляет в течение 1 ч при температуре О- (+5) -"о 473,85 г. Состав солевого раствора слеВыделившийся в твердую фазу нитрат Ка- дующий, масс. 4: KNOy3,48, N N+0,37, NaCR3,38,НС6 8,03, Мо СК,Л,57,СН ОН лия отделяют на вакуум-фильтре и получают осадок в количестве 87 г при влаж- з Д.

33,47, М Î49,71. ности 20 4. Осадок сушат при 200 С и П Р Р

О

П и м е р 4, Солевой раствор (п имер 3) направляют на регенерацию получают 72,5 r нитрата калия состава, (при Р масс. 4: g 9,7; (. :8 NO 6, 8. Мд (ИО ) p 60. метанола методом дистилляции (степень отгонки метанола 0,99 . К кубовому ос4 э. ° 4. » о и быть очищен от примесей перекристалли0 70 в количестве 43,5 г. Количество азотной зацией„Степень извлечения калия 0,70, кислоты расчитывают так, чтобы колиКоличество жидкой фазы составляет 775г. кис Р

Состав жипкой фазы, масс. o: ог - gNO 4 «5 чество ИО с учетом уже имеющегося

МН4МО,1,09,NH СЖ 5,95,йаСЮ 2,34, (ф С «с 7 СО (яН ) 25 8« С Н (я75 45 норму в пересчете на сумму катионов

Яд+. Это дает возможность хлориО32,44.

2

45 дам К+, д+, щ+4проконвертировать в

П р им е р 2. 100 r отработанного нитраты с связыванием всего хлора в вимагниевого электролита, измельченного де хлористого водорода. Для удаления хлодо фракции " 5 мм, содержащего, масс. 0.. П Ри . Д лораствор нагревают до 108 С и отгоняют смешивают с 3 5 8, 5 r метаноло-водного хлористый водород в виде азеотропа с ворастворителя, содержащего 15, г ме дой в количестве г, сод ж

27 2 держащего танола и 200 г в и г воды, после чего при54,40 г HCE. Далее раствор выпаривают бавляют 100 r нитрата аммония. Реак200 С. Полудосуха и высушивают при ционную смесь перемешивают (Qg нитратов и темпе ат е чают удобрение, состоящее из нит атов

30000) в те;ение 1 ч при температуре. о е ую калия, натрия, магния, с содержанием (+5) — (+10) С. Выделившийся в тверд ю хлор-иона 4 4 в кс ш естве, г сосфазу нитрат калия отделяют на вакуум"": КЙО 32,06, <О <О 38,51, ч ают осадок в количестве тава, масс."6: К . - 2, з, фильтре и получают осадок в к

Мц(ЙО ) 22,32,N Co 7,11 или в пере90 r при влажности 5,75 4. Осапок сушат ц 3 2.

20.

5 7110 счете на питательные элементы: К Q17 47

В

Щф08,48, N 15,0, Степень извлечения калия 0,16. Общее содержание питател ных веществ 40,96%, l r

Использование предлагаемого способа позволяет получить нитрат калия со степенью чистоты поряцка 98,5-98,7% и перерабатывать солевой раствор в удобре,ние с низким содержанием хлора (менее

5%CB ) и суммой питательных веществ более 40 весЯ.

Формула изобретения

1. Способ переработки отработанного магниевого электролита путем охлаждения расплава электролита, его дробления, растворения, отделения твердой фазы и последующей ее сушки, о т л и ч а ю-.

m и и с я тем, что, с целью получения нитрата калия, растворение ведут водноспиртовым растворителем с количеством

26 6 атомов углерода 1-5 в молекуле спирта и содержанием спирта 30-50% масс или водно-спиртово-карбамидным растворителем с содержанием спирта и карбамида, взятыми соответственно 30-50 масс.% и

50-30 массЯ, при температуре 0-(+10) С и к полученной суспензии добавляют азотную кислоту илн нитрат аммония.

2.Способпоп. 1, отличаюшийся тем, что азотную кислоту или нитрат аммония вводят в количестве

1,05-1,35 раза превышающем стехиометрическую норму по калию, а соотношение количества водно-органического растворителя к электролиту составляет 3,6: з5

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент США № 3443889, 1кл. 23-102, опублик. 13.05.69.

2. Авторское свидетельство СССР № 358304, кл. С 05 Э 1/00, опублик. 03.11,72 (прототип).

Составитель Р, Герасимов

Редактор В. Зарванская Техред Н. Бабурка Корректор 10. Макаренко

3аказ 8591/14 Тираж 461 Подписное

ПНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, ?K-35, Раушская наб., д, 4/5

Филиал ППП «Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4