Способ выделения -ацетопропилового спирта из близкокипящих продуктов

Способ выделения -ацетопропилового спирта из близкокипящих продуктов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

(=

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

<"> 71 103 1 (61) Дополнительное к авт. сеид-ву— (Щ З ввлено 140477(21) 2473135/23-04 с присоединением заявки Ио (23) Приоритет(51) М. Кл,2

С 07 С 49/17

С 07 С 45/24

Государственный комктет

СССР оо делам изобретеннй и открытмй

Опубликовано 25.01.80. Бюллетень )чо 3 (53) УДК 547. 26, .07(088.8) Дата опубликованмя описания 2601ВО (72) Авторы изобретения

B. С. Маркевич, Г. А. Степанова, Л. Я. 1)аболкина, 3. E. Личагина, В. Г, Морева, А. В. Ермолаев, С. A. Розанов и В. П. Вострецов (71) Заявитель (54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ 4" -АЦЕТОПРОПИЛОВОГО СПИРТА

ИЗ БЛИЭКОКИПЯЩИХ ПРОДУКТОВ

Изобретение относится к новому способу отделения 1 -ацетопропилового спирта (It-AIIC), от близкокипящих продуктов реакции и может быть использовано при получении Q-AIIC, который является промежуточным продуктом в синтезе витамина В4, а также в производстве инициатора полимеризации жидких каучуков.

Известен способ выделения 1-АПС из смеси продуктов путем ректификации (1) . Этой метод применим, когда продукты реакции существенно различаются по температурам кипения. В случае же отделения " -АПС от близкокипящих продуктов реакции реализация этого метода требует применения высокоэффективной разделительной техники.

Последнее обстоятельство существенно усложняет и удорожает процесс. 20

Наиболее близким решением поставленной технической задачи является способ отделения =АПС от таких близкокипящих продуктов, как ацетопропилацетат (AIIA) или бутиролактан, путем использования высокоэффективной ректификации (2) .

Так, для выделения - АПС согласно этому способу используется ректификаци онная колонна с 80-100 теоретическими тарелками с флегмовьтч числом 80-100 при вакууме не выше 10 мм рт. ст.

Недостатком этого способа является применение высокоэффективной ректификационной техники и достаточно высокого вакуума, что усложняет проведение технологической операции выделения целевого продукта и удорожает процесс.

Другим недостатком данного способа является значительная потеря целевого продукта эа счет осмоления при продолжительном термическом воздействии в кубе колонны.

Целью изобретения является упрощение технологии отделения т -АПС от близкокипящих продуктов реакции.

Согласно изобретению, поставленная цель достигается описываемым способом, отличительной особенностью которого является то, что выделение Я"-АПС из близкокипящих продуктов осуществляют путем перевода б -АПС в дигидросильван (ДГС) термической дегидратацией при температуре 180-200 С, который о отгоняют из реакционной массы в токе инертного газа при продолжительности контакта паров ДГС и воды в зоне испарения от 10 до 50 с и гидратируют в целевой продукт.

711031 и с поверхностью аппарата должна быть минимальной. Для уменьшения продолжительности контакта паров ДГС с поверхностью аппарата его удаляют иэ зоны нагрева с помощью тока инертно$.ão газа и используют аппарат однократного испарения. Образовавшийся ДГС легко удаляется иэ эоны нагрева благодаря большому различию в температурах кипения. Оптимальная скорость раз1р деления и выход дистиллята (около

90%) достигаются при продолжительности контакта паров ДГС и воды в зоне испарения 10-15 с. Перевод ДГС в .Я-АПС осуществляется нагреванием

1 аэеотропа ДГС - вода при температуре

80-100 С в течение 20-40 мин. Получаемый 1"-AIIC имеет чистоту не менее

965. В таблице приведены данные, характеризующие процесс.

Показатели 200

180

Температура в кубе

Температура паров дистиллята

Скорость подачи азота

Скорость подачи сырья

Скорость отбора аэеотропа

Продолжительность опыта

Продолжительность контакта в парах аС

55,7

11,3

33 л/ч

10 2

4;9

9,6 г/ч

8,1

2,9

10,0

12,0

10 вес.%

55,1

36,2

3,15

0,85

4,6

24,0

63

6,2

0,6

6,1

Состав куба во время стационарного режима вес.Ъ

10,9

73,1

5,7

37,9

0,3

6,1

$ -АПС -AIIA

g -бутиролактон примеси вода смола.0,3

15,6

Состав дистиллята в непрерывном процессе вес. Ъ

96,3

3,5

0,2

95,6

3,4 -АПС у-АПА

Г-бутиролактон примеси

96,4

98,3

Конверсия

Использование предлагаемого способа позволит упростить технологию 6О отделения -АПС от близкокипящих продуктов реакции, минуя стацию ректификации и применяя для дистилляции обычную аппаратуру однократного испарения . 65

Способ основан на том, что -АПС легко термически дегидратируется в

ДГС в среде высококипящих органических веществ (например, 1"-бутиролактона или Я-AIIA) с последующей гидратацией в спирт

СН -С-(СН ) ОН Г 3 + g 0 г з, z

0 0 СНЗ

Это дает воэможность выделить "-AIIC иэ смеси с близкокипящими компонентами, минуя стадию ректификации и используя обычную аппаратуру для дистилляции. ) -АПС переводят в ДГС, нагревая реакционную массу при тем« пературе 185-200 С. Образующийся ДГС выделяют в виде гетероазеотропа с во" дой. Продолжительность контакта паров

ДГС с парами воды в .зоне испарения

Состав подаваемого сырья

1.-АПС у -AIIA г -бутиролактон примеси вода смола

Формула изобретения

1. Способ выделения -ацетопропилового спирта из близкокипящих продуктов с использованием перегонки, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии процесса

Я -ацетопропиловый спирт подвергают

711031

Составитель Л. Артемова

Редактор В. Минаева Техред Л.Алферова КорректорВ.Бутяга

Заказ 8953/16 Тираж 495 Подписное цНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, л ;35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 т рмнческой дегидратацни при температуре )80-200 С, полученный дигидросильнан перегоняют из реакционной массы в токе инертного газа при продолжительности контакта паров дигидросильвана и воды в зоне испарения от

70 до 50 с и гидратируют с получением целевого продукта.

Источники информации, принятые во внимание пои экспертизе

1. Патент США М 2682546, кл. 260-347.8, опублик. 1954.

2. Авторское свидетельство СССР

Р 461618, кл. С 07 С 49/18, 1968.