Способ получения свинцово-молибдатного крона

Способ получения свинцово-молибдатного крона

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

< 711077

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (51)M. Кл. (22) Заявлено 11.06.75 (21) 2142888/23-26 с присоединением заявки М (23) П риоритет

Опубликовано 25.01.80. Бюллетень М 3

Дата опубликования описания 29.0 1.80

С 09 С 1/14

Вюудерютюеииый кюмитет

СССР ию делам иаюбретеиий и открытий (53) УДК 667. . 622. 115. . 1(088.8) В. Е. Сиванов, В. И. Дейнеженко, Г. А. Сорокин и Л. М. Солнцева (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СВИНБОВО-МОЛИБДАТНОГО

КРОНА

Изобретение относится к технологии. получения свинцово-молибдатного крона; применяемого в качестве оранжево-крас.ного пигмента в лакокрасочной, полиграфической промышленности и в промышленности пластмасс.

Наиболее близок к изобретению по технической сущности и достигаемому результату способ получения свинцово-молибдатного крона, заключающийся в добавлении к раствору нитрата свинца раствора смеси хромата, молибдата и суль.фата щелочного металла или аммония с последующим вызреванием, стабилизацией, отмывкой и сушкой образовавшегося осад- 5 ка 113.

Известный способ не обеспечивает достаточно высокой производительности, так как переработке подвергают разбавленные растворы (используемая вода долж- на быть строго ограничена по солесодержанвю).

11ель изобретения — повышение производительности процесса и его упрощение.

Цель достигается тем, что в раствор нитрата свинца вводят раствор смеси хромата, молибдата и сульфата щелочного металла или амония, причем эту. операцию осуществляют в две стадии, на первой из, которых в раствор нитрата свинца вводят 85-95 вес.% раствора смеси хромата, молибдата, и сульфата щелочного металла или аммония при рН вЂ” 2-5, и на второй стадии вводят 5-15 вес.% раствора вышеуказанной смеси при pH - 2-3.

Полученный осадок вызревает, затем его стабилизируют, отмывают и сушат.

Пример 1. Раствор азотнокислого свинца с концентрацией 352 г/л по

PB(NO ) готовят на чистой воде, раствор смеси осадителей — на основе производительного раствора монохромата натрия с концентрацией 159,3 г/л по

СРО, 15,1 г/л по ИюрСО и 5,14г/л по JOAN 93%-ной технической серной кислоты, молибдата аммония по ГОСТ

3765-72 и технической воды, содержа3 71107 шей 1 73 г/л суммы солей, 0,42 г/л

ЬО и 0,60 г/л СаНСО .

Конечный раствор смеси осадителей содержит 12,0 г/л СгО, 2,67 г/л

MoOg и 1,84 г/л ЯО .

Оба раствора непрерывно дозируют в первый реактор-смеситель со скоростью, обеспечивающей длительность пребывания в нем суспензии около 30с. Соотношение между потоками поддерживают таким, 10 чтобы в маточном растворе вытекающей из реактора суспенэии содержалось 44,5 г/л P47NOg)y, что соответствует осаждению 90% крона от общего его ко-. личества, осаждаемого в обоих реакторах., /

В струю смеси осадителей, поступающую в первый реактор, вводят раствор щелочи NOOH поддерживая величину рН в реакторе в пределах 4,0+0,1.

Выходящую иэ первого реактора суспензию направляют во второй реактор, куда вводят также второй поток смеси осадителей в количестве, обеспечивающем содержание РВ(NOg}g в маточнике вытекающей из второго реактора суспензии в пределах О,5-О,7 г/л.

Перед подачей в реактор в струю смеси осадителей непрерывно вводят азотную кислоту, поддерживая величину рН во втором реакторе в пределах 2,5 10,05.

Суспензия, выходящая из второго реактора, направляется в вызреватель, представляющий собой врашаюшуюся трубу, снабженную перегородками в виде непрерывной спирали и обеспечивающую дли- . тельность пребывания в ней суспензии около 25 мин.

По окончании вызревания суспензию направляют на стабилизацию в реакторсмеситель, куда вводят также раствор си40 ликата натрия (модуль 2,5) в количестве, обеспечивающем величину рН выходящей из реактора суспензии в пределах 6,8-7,2.

Далее суспензию фильтруют, пасту кро а отмывают технической водой и сушат, получая оранжевый крон, содержаший

22,9% CVOg, 5,09% NoO), 1,0% водорастворимых солей, имеющих красящую способность 280%, укрывистость 18,9 г/м ..

O $0

Пример 2. Используют те же исходные растворы, и синтез крона проводят так же, как и в примере 1. Величину рН в первом реакторе поддерживают в пределах 2,2 2,25, а во втором2,3-2,35. Избыток нитрата свинца в первом реакторе составляет 5,0-0,2 г/л, что соответствует 88-90%-ому осаждению крона на первой. стадии. Избыток

4 нитрата свинца в суспенэии, выходящий из второго реактора, составляет 0,4-0,6 г/л.

После вызревания, стабилизации раствором силиката натрия, фильтрации, отмывки и сушки получают крон, содержащий 22,7 /о С РО, 5,05о/о МОО, 0,7 1% водорастворимых солей, обладаюший красяшей способностью 81% от этанола и имеющий укрывистость 24,2 гlм2.

Пример 3. Используют растворы нитрата свинца и смеси осадителей {но с е использованием чистой воды). по примеру

1. Готовый раствор смеси осадителей содержит 63,0 г/л Ст О, 13,7 г/л MoOg и 9,72 г/л ЬО . Для приготовления осальных растворов и последующей отмывки крона используют техническую воду.

Синтез крона, вызревание, стабилизацию, отмывку и сушку проводят так же, как и в примере 1. Величину рН на первом реакторе поддерживают в пределах 3,84,0, а содержание P4(NOy)g в маточном растворе суспензии крона — в пределах

24-25 г/л, что соответствует 85-87%ному осаждению крона на первой стадии.

Величину рН во втором реакторе поддерживают в пределах 2,55-2,60 — содержание свободного нитрата свинца в маточнике суспензии, вытекающей из второго реактора, составляет 0,5-0,6 г/л.

После сушки получают крон, содержащий 23,2/о С оО, 5,04 NoOg и 0,95% водорастворимых солей. Крон имеет красящую способность 225% от эталона и укрывистость 19,1 г/м .

Формула изобретения

Способ получения свинцово-молибдатно«

ro крона, заключающийся во взаимодействии растворов азотнокислого свинца и смеси хромата, молибдата и сульфата щелочного металла или аммония с последуюшим вызреванием, стабилизацией, отмывкой и сушкой образовавшегося осадка,отличаюшийся тем,что, с целью повышения производительности

I 3 процесса и его упрощения, взаимодействие исходных реагентов осуществляют в две стадии, на первой из которых в раствор нитрата свинца вводят 85-95 вес.% раствора смеси хромата, молибдата и сульфата щелочного металла или аммония при рН 2-5, и на второй стадии вводят 5-1 5 вес.% раствора вышеуказанной смеси при рН 2-3.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство по заявке No 2022243/26, 1974 (прототип).