Способ получения пигментов-наполнителей
Иллюстрации
Показать всеРеферат
Союз Советских
Социалистических
Республик 711079 (61) Дополнительное к авт. свид-ву(22) Заявлено 16.05.75 (21)2135460/23-26 с присоединением заявки №вЂ” (23) ПриоритетОпубликовано 25,01.80. Бюллетень № 3
Дата опубликования описания 30.01.80 (51I)М. Кл.
С 09 С 3/00
Гасударственный кеннтет
СССР но делан наавретеннй н открытий (53) УДК667.622. .5(088.8) Н. В. Вдовенко, И. Г. Успенская, A. В. Лойко, Б. И. Черняк и Ф. LL Овчаренко (72) Авторы изобретения
Институт коллоидной химии и химии воды АН Украинской ССР к Львовский ордена Ленина политехнический институт им. Ленинского комсомола (7I ) Заявители (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПИГМЕНТО — НАПОЛНИТЕЛЕЙ
Изобретение относится к получению пигментов или неволокнистых наполнителей, которые могут быть использованы для окрашивания кожи, резины, пластических масс, при изготовлении лаков и красок.
Известен способ получения пигментов путем осаждения на неорганических субстратах прямых и кислотных красителей .четвертичными аммониевыми солями
10 полиаминов Ы, Известен также способ получения пигментов-наполнителей путем осаждения на дисперсных минералах, например кремнеземе или глине, анилино- формальдегидных смол из водных растворов с. последующим диазотированием образовавшегося амино- органоминерала нитритом натрия и азосочетанием его с различными азосоставляющими, например нафтолами ао или нафтиламинами l2).
Однако, известные способы не позволяют получить пигменты устойчивые к совместной обработке щелочами и органическпми растворителями. Прн воздействии последних наруй1ается ионная связь между дисперсным минералом и аминосмолой, вследствие чего только 10% аминосмолы необратимо связывается минера лом, а остальные 80% в составе пигмента десорбируются с поверхности минерала и переходят в органический растворитель например, в ацетоновый раствор.
Цель изобретения - повышение устройчивости пигментов-наполнителей к совместному действию щелочи и органических растворителей, Цель достигается тем, что для получения пигментов-наполнителей путем обработки дисперсных минералов раствором солей меди или кобальта или никеля, взятых в количестве 3-5% к весу исходного минерала в переСчете на металл, последующего осаждения на этих минералах аминосмол в виде их оснований, дтпл» азотирования, полученного продукта и обработкой его азосоставляюшими, исходные минералы предварительно обраба71 1079
3 тывают раствором вышеописанных солей, а аминосмолу используют в виде ее основания, соли указанных металлов берут в описанном выше количестве.
Предложенный способ придает пигментам-наполнителям по сравнению с извест« ными более высокую устойчивость к сов» местному действию растворов щелочей и органических растворителей порядка в
2 раза. По данному способу координаци- 10 онная связь, которая образуется между неспаренными электронами аминогруппы аминосмолы и свободными вакантными местами d - элементов, обеспечивает более прочную связь пигмента и минера- 35 ла, чем ионная связь. После обработки органобентонита щелочно-ацетоновым раствором на минерале остается до 8590% красящего вещества.
Пример 1.К 1000 вес. ч вод- 20 ной суспензии минерала аскангеля с су о .хим остатком 10 вес. ч, цри 50 С прибавляют 80 вес. ч 1 k-ного раствора
СцЯ .,Смесь выдерживают при периодичес ком перемешивании 3 ч. Осадок отфильт ровывают, промывают водой, сушат и сус пендируют в 2000 вес. ч метанола.
Полученную суспензию - аскангеля в метаноле прибавляют к раствору, содер жащему 50 вес, ч хлороформа, 2 вес, ч 30 метанола, 2,3 вес. ч аиилино-формальдегиднон cMo+bI синтезированной из анали за и формальдегида при отношении 1:1, и полученную смесь перемешивают 3 ч.
Осадок органоглины из суспензии отфильт 35 ровывают, суспендируют в 200 мл воды,. прибавляют к суспенэии 2 вес. ч кон центрированной HCC 0,15 вес. ч КВ7 и диазотируют ее нитритом натрия в количестве 0,8 вес. ч при 15 С. Диазоти- 4о о рованную суспензию СО органоминера ла затем аэосочетают с щелочным раствором, содержащим 1,5 вес. ч P - нафтола..
Полученный красный пигмент наполни- 45 тель устойчив в воде, кислоте и щелочи.
После обработки щелочно-ацетоновым раствором на минерале остается 92% связанного пигмента..
Пример. 2. К 1000 вес. ч вод Ы цой суспенэии черкасского бентонита с сухим остатком равным 10 вес. ч при.
60 С приливают 140 вес. ч 1%-ного раствора COSO4 7 Н О. Смесь выдержива-, 5S ют при периодическом перемешивании
8 ч. Осадок отфильтровывают, промывают водой и суспендируют в 1500 вес. ч воды.
К полученной суспенэии СЬ-бентонита прибавляют 3 вес. ч водного раствора солянокислой анилино-формальдегидной смолы, полученной при отношении анилина к формальдегиду 1:0,75 и 2. вес.ч
40%-ного раствора гидроксида аммония.
Образовавшийся осадок органоглины отфильтровывают, суспенэируют в 200 вес. ч воды, прибавляют к суспензии 3 вес,ч концентрированной НС,0,12 вес. ч КВт, и диазотируют 0,7 вес. ч нитрита натрия а при 20 С. Йиазотированную суспенэию прибавляют к раствору 2,6 вес. ч ортотолидина 2,3- оксинафтойной кислоты. В результате получают минеральный пигмент цвета бордо, устойчивый в воде, кислоте и щелочи. После обработки щелочно-ацетоновым раствором на минерале остается до 90% связанного пигмента.
Пример 3 . К 1000 вес. ч вод» ной суспензии крымского ила с сухим остатком равным 10 вес. ч при 60 С прио бавляют 120 вес. ч 1%-ного раствора
Мь80р4НрО. Смесь выдерживают при периодическом перемешивании 8 ч. Осадок отфильтровывают промывают водой и суснендируют в 1500 вес. ч воды. Суспензию
N< -бентонита прибавляют к раствору, содержащему 50 в.ч хлороформа, 2 в. ч метанола 2,3 вес. ч анилиноформальдегидной смолы, синтезированной при отношении анилина к формальдегиду 1:1.
Смесь перемешивают 5 ч, осадок отфильтровывают и суспендируют в 200 мл воды. K суспензии прибавляют 2 вес. ч концентрированной HER> 0,15 вес. ч КВт. и диаэотируют 0,9 вес. ч нитритом натрия при 15 С йиазотированную суспен о зию органобентонитового M i- минерала азосочетают с щелочным раствором, содержащим 2,5 вес. ч азотола
Получают минеральный пигмент красного цвета, устойчивый в воде, кислоте.
После обработки щелочно-.метаноловым раствором на минерале остается до 90% связанного пигмента.
Формула изобретен ия
1. Способ получения пигментов-наполнителей, включающий осаждение на дисперсных минералах аминосмол, диазоти» рование полученного продукта и его обработку азосоставляюшими, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью повышения устойчивости целевого продукта к совместному действию щелочи и органи711079
Составитель Л. Романцева
Техред И. Асталош Корректор Г. Назарова
Редактор М. Ликович
Заказ 8594/15 Тираж 725 Подписное
БНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 ческий растворителей, исходные минералы предварительно обрабатывают раствором солей меди или кобальта или никеля, а
BMHB Mo Ó используют в виде ее основания.
2. Способ по п.,1. о т л и ч а юш и и с я тем, что соли укаэанных металлов берут в количестве 3-5% к весу исходного материала в пересчете на металл.
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе
1. Авторское свидетельство СССР
N 305176, кл. С 09 С 1/42, 30,12.68.
2. Авторское свидетельство СССР
% 258499, кл. С 09 С 1/42, 30.01.68.