Способ получения термолюминофора на основе сульфата кадмия

Способ получения термолюминофора на основе сульфата кадмия

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советских

Социалистических республик

"г1 11,. (6! ) Дополнительное к авт. свид-ву (22)Заявлено 27.01.78 (2() 2572114/23-26 с присоединениеМ заявки И (23) Приоритет (51)М. Кл.

С 09 К ll/10

& 01 Т 1/11

Вауддрствепы3 комитет ссйр дв делам изобретений и @тхфмтии

Опубликовано 25.01 80 Бюллетень М 3 (ДД) Д (535.377:

: 54 6.4 8. 226 (088.8) Дата опубликования описания 28.01. 80 (72) Авторы изобретения

Ю. А. Москалев и A. В. Дмитриева

Научно-исследовательский институт электронной интроскопии при Томском политехническом институте им. С. М. Кирова (54) СПССОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕРМОЛЮМИНОФОРА

НА ОСНОВЕ СУЛЬФАТА КАДМИЯ

Изобретение относится к способу получения термолюминофора на основе сульфата кадмия, предназначенного для использования в преобразователях рентгеновского изображения при дефектоскопии материалов и изделий.

Известен способ получения термолюминофора на основе сульфата двухвалентного металла, в частности, кальция, путем растворения сульфата кальция и со— !

О лей активаторов в горячей серной кислоте с последуюшей кристаллизацией люминс ора при испарении серной кислоты(1).

Этот способ неприменим для получения термолюминофора на основе сульфа15 та кадмия, так как последний нерастворим в серной кислоте.

Известен способ получения термолюминофора на основе сульфата кадмия, включающий приготовление мокрой шихты, содержашей сульфат кадмия и соли активаторов, путем смешивания сульфата кадмия с водой, раствором солей активатоо ров и плавки, сушку шихты при 120 С

2 в течение 10 час и ее термическую об о работу при 1 060 С (2)Недостатком способа является низкая чувствительность получаемого термолюминофора к рентгеновскому излу юнию, в связи с чем преобразователи на его основе могут применяться в рентгеновской дефектоскопии. лишь для контроля изделий малой плотности, Белью изобретения является разработка способа получения рентгенолюминофора с более высокой чувствительностью к ре нтге новс кому излучению.

Это достигается тем, что в способе получения термолюпшнофора, вклю ающем приготовление мокрой шихты, содержащей сульфат кадмия и соединения активаторов,. СYiliKv шихты и ее термическую обработку, мокрую ши;ту приготавливают смешиванием сульфида кадмия с соединениями активаторов с послепуюшей обработкой полученной ".èåñè концентрированной серной кислотой, сушку шихты ведут при 85-110 С в те нчп1е 100 1;",0

3 7110 затем при 290-330оС до полного удаления черной кислоты, а термическую обо работку ведут при 580-630 С. Перед сушкой мокрую шихту желательно выдерживать 15-20 час при комнатной температуре.

В предлагаемом способе порошковый сульфид кадмия реагирует с серной кислотой с образованием сульфата кадмия и сероводорода.

Реакция протекает с выделением большого количества тепла, под действием которого образование сероводорода происходит при одновременном разложении серной кислоты на окислы SgOg, SOg, GORY, 80 . Поэтому для наиболее полного протекания реакции серная кислота берется в избытке по отношению к сульфиду кадмия. Кроме того, в смеси присутствует сера, так как указанные окислы 2О могут восстанавливаться сероводородом по реакции:

ЗН Ь + SO) — ЗН 0 + 4$

Выдержка шихты желательна для более полной гомогенизации смеси и кристалли25 зации основания С4 0ф. Первая сушка шихты при 85-110 С в течение длительного времени необходима для достижения максимальной концентрации дефекта эа счет присутствия в смеси серы, интенсивзо ное образование которой идет при разложении оксида серы. Этим объясняется нижний предел температурного интервала.

Верхний предел его ограничен температурой плавления серы. Вторая сушка шихты осуществляется для удаления избытка серной кислоты и проводится при темпе ратуре, близкой или равной температуре ее кипения .

4О

Термическую обработку шихты проводят при температуре 580-630 С, которая для данного способа является оптимальной. Критичность пределов режима термической обработки обусловлена рез45 кой зависимостью выхода светосуммы от темпе ратуры обработки.

Пример 1. 27 мг М SOg. H O и 36,5 MI S&Gfg растворяют в 5%-ной кислоте и смешивают с 10 г сульфида кадмия. Полученную смесь сушат при

50 о

120 С 4 час и обрабатывают 11,5 мл концентрационной серной кислоты. Мокрую шихту выдерживают 15»ас при комо наткой температуре, сушат при 85 С

92 о

150 час, затем при 290 С в течение

3 час. Сухую шихту прикаливают при

580 С 3 час.

Пример 2. Мокрую шихту, содержащую сульфаты кадмия и активаторы готовят аналогично примеру 1, выдерживают 20 час при комнатной температуре, сушат при 110 С 100 час, затем о при 330 С 2 час и прокаливают при

630 С 1 час.

На чертеже приведены кривые термовысвечивания термолюминофоров, полученных известным (кривая 1) и предлагаемым (кривая 2) способами. Показано, что термолюминофоры, полученные предлагаемым способом, имеют чувствительность в 5 раз выше, чем термолюминофоры, полученные известным способом, что позволяет испольэовать их для дефектоскопии объектов толщиной до 20 мм.

Формула изобретения

1. Способ получения термолюминофора на основе сульфата кадмия, включающий приготовление мокрой шихты, содержащей сульфат кадмия и соединения активаторов, сушку шихты и ее термическую обработку, отличающийся тем,что,с целью повышения чувствительности термолюминофора к рентгеновскому излучению, мокрую шихту приготавливают смешиванием сульфида кадмия с соединениями активаторов с последующей обработкой полученной смеси концентрированной серной кислотой, сушку шихты о ведут при 85-110 C в течение 100о

150 час, затем при 290-330 С до полного удаления серной кислоты, а термио ческую обработку ведут при 580-630 С.

2 Способпоп. 1, отличаюш и и с я тем, что перец сушкой мокрую шихту выдерживают 15-20 час при комнатной температуре.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент СССР ЛЬ 372825, кл. Q 01 Т 1/11, опублик. 10.03.73.

2. Патент Англии 1347672, кл. С 4 В, онублик. 20.02.74 (прототип) .

711092

В ел еЮ

1б

12

Составитель И. Недолужко

Редактор Р. Антонова Теяред М, Келемещ Корректор M. Пожо

Заказ 8956/17 Тираж 725 Подписное

11НИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб, д. 4/5

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектна, 4