Способ получения тонких металлических фольг

Способ получения тонких металлических фольг

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

б -...;,к Р Д

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Соцналнстнческнх

Реслублнк

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 3L01.78(21) 2575074/22-02 (51)М. КЛ. с присоединением заявки М (23) Приоритет—

С 25 F 3/16

G 01 N 1/32

Государствениый комитет

СССР по делам изобретеиий и открытий (53) УДК 621.357. .8 (088.8)

Опубликовано 250180. Бюллетень М 3

Дата опубликования описания 28.01.80 (72) Авторы изобретения

Г.С. Степанова, Е.И. Рытвин, М.П. Усиков и Л.A. Медовой (71) заявитель (5 4 ) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТОНКИХ МЕТАЛЛИЧЕСКИХ

ФОЛЬГ.Изобретение относится к электрохимической обработке металлов, в частности к полированию сплавов металлов платиновой группы, и используется в технологии приготовления тонких фольг для исследования внутренней структуры в просвечивающем электронном микрбскопе.

Известен способ получения тонких металлических фольг (для исследования внутренней структуры) путем электролитического полирования, заключающийся в том, что процесс ведут в растворе, содержащем смесь фосфорной и серной кислот при комнатной температуре и плотности тока 7.-12 А/см (1) .

Однако известный способ предназначен для получения фольг иэ хромоникелевой стали типа 18-8. .-Известен также способ подготовки образцов для исследования сплавов металлов платиновой группы путем электролитического травления в расплавленных калиевых солях при 300оС, плотности тока 3 A/ñì в течение 1050 с (1) .

Однако данный способ предназначен для приготовления шлифов с целью выявления микроструктуры поверхностных слоев сплава и требует использования высоких температур.

Наиболее близок к изобретению способ получения тонких металлических фольг (для исследования внутренней структуры) путем электролитического полирования переменным током в растворе, содержащем смесь равных объемов концентрированных серной, фосфорной и азотной кислот (2). Процесс ведут при 20-30 С плотности т тока 0,2-0,5 A/cM

Данный способ предназначен для получения фольг иэ чистых металлов платиновой группы, например платины и палладия. Получить этим способом фольги сплав ов металлов платиновой, группы, содержащих более двух компонентов, невозможно, так как взаимодействие раствора с образцом недостаточно и процесс полирования не идет. цель изобретения — повышения класса чистоты поверхности при полировании сплавов металлов платиновой группы.

Для.достижения поставленной цели процесс ведут при 13-20ОС глотности

I тока 2,5-14 А/см в растворе, дополнительно содержащем 10%-ную соляную

711169

Продолжение таблицы до и оли ров ания после полирования

Фольга не Фольга полуполучается чается хорошего к ач ес тв а

Пок а э а тели

Высота микронеровно- . стей, мкм до полирования после полирова ния

0,350 0,106-0,134

ILHHHIIH Заказ 8603/19

Филиал ППП Патент, г . Ужгород, ул. Проектная,4 кислоту в количестве 0,1-1,0 об.% от общего объема раствора.

Во время протекания процесса происходит частичное испарение соляной и азотной кислот, в связи с чем для поддержания постоянства состава раствора в него необходимо добавлять смесь концентрированной азотной и

10%-ной соляной кислот 0,5-0,7 о6 Ъ (от начального объема раствора) в час. 1О

По предлагаемому способу исследуют внутреннюю структуру таких сплавов как платина-палладий-родий, платинапалладий-родий-иридий и платина-палладий-родий-рутений. 15

Пример 1. Приготавливают .раствор путем смешения равных объемов концентрированных кислот: серной (уд,вес. 1,83 г/см ) 50 мл, аэотной (уд.вес. 1,40 г/смЭ) 50.мл и фосфор 20 ной. (Уд .вес . 1,698 г/см9) 50 мл. Опускают платиновый электрод в виде двух плоскопараллельных пластин, соединенных между собой металлическим проводником. Вторым электродом является исследуемый образец (круглой формы, толщиной 0,09-0,13 мм), помещенный между отверстиями платинового пинцета, через которые раствор взаимодействует с образцом. Большая часть пинцета защищена от воздействия раствора полихлорвиниловым чехлом, à IIQверхность пинцета непосредственно вблизи образца покрывают защитным лак ом.

Перед погружением образца в раст- 35 вор добавляют 0,15 мл 10%-ной соляной кислоты. (0,1 об.% от общего объема раствора) . Температуру поддерживают рав ной 1 3 С, плотность тока 14 A/ñì

Через каждый час в раствор вводят 4р смесь концентрированной азотной кислоты и 10%-ной соляной кислоты

1,05 мл (0,7 об.Ъ от первоначального обЪема раствора) .

Периодически визуально образец осматривается до получения отверстия.

Процесс полирования продолжается 4 ч.

Характеристика фольг, полученных по известному и предлагаемому способам представлена в таблице.

0,410 0,330-0 500 60

Как видно из таблицы, использование предлагаемого способа полирования обеспечивает повышение чистоты поверхности на 2 класса, что дает возмож ность получать фольгу иэ указанных сплав ов.

Данный способ может быть использован и в металлографии для электрополирования шлифов сплавов на основе платиновых металлов, содержащих более двух компонентов.

Предлагаемый способ впервые дал воэможность исследовать внутреннюю структуру сплавов металлов платиновой группы, содержащих более двух компонентов, а так как внутренняя структура в значительной степени определяет свойства металлов и сплавов, то становится возможным не только объяснить ряд свойств и указать пути их улучшения, но и предсказать свойства новых сплавов, не проводя трудоемких исследований и сэкономить тем самым дефицитные и дорогостоящие металлы группы платины.

Формула изобретения

Способ получения тонких металлических фольг путем электролитическбго полирования переменным током в растворе, содержащем смесь равных объемов концентрированных серной, фосфорной и азотной кислот, о т л и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения класса чистоты поверхности . при полировании сплавов металлов платиновой группы, процесс ведут при

13-20 С, плотности тока 2,5-14 А/см о в растворе, дополнительно содержащем

10%-ную соляную кислоту в количестве

0,1-1,0 об.Ъ от общего объема раствора .

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Панченко Е.В. и др. Лаборатория металлографии. М., Металлургиэдат, 1965, с . 226-227; 412-413, 428.429.

2.Praktishe Ме1а11ographie, 1970, т. 7, Р 4, с. 202-204.

Тираж 698 Подписное.